1、中华人民共和国国家标准砸中柔量的测定总则及般规定按GBJ,167 78执行。一了基罗丹明B吸光光度法I .方法院要L _ J E西用硝酸分解，fpH 45弱酸性介质中，用f,J.硫踪四氯化碳溶液苓取富集，j;,，然启用含混鸪j二的硫酸浴i世反苹取，刷了基罗丹明BWI液生成红色络合物，用甲与J京取，于波长570nn1处i！lj其！吸光度、有乙二版网乙自主二饷溶液存在F.晒巾各杂质再除银外均,f；干扰测定乞银的干扰.JQ硫氨酸饺!ii!战，i9!1JJE:iif;i, 0.00020.001.i币2. i式加l硝酸（比重1.42）、( I + I l。乙三胶四乙酸二纳溶液（5 o l。乙酸钱溶液（
2、50 6 ）。年1氧化饺（l十门。乙酸1I+1J, 硫菁L酸钱溶液SOS们。硫踪f吉下述方法进行挝纯。取l克liJf细的双硫11*、溶于200毫升四氯化碳中力口入200毫升氧氧化饺11+!001，在分液漏斗中充分振荡。静宦分层后，将四氯化碳层注入另分液漏斗中，再加氧氧化绥（）100），（体积r1f适当减少） iJi:复t述操作，直至最后一次氢氧化钱呈无色为止。将所有氢氧化钱溶液合并，用主J;酸（1 I 淌）Jfl空双硫！际全部in:淀，溶液无色为止。沉淀下来的xX硫踪用玻璃漏斗滤出，水洗23次，A40左右哄干b!J.硫陈四氯化碳榕液（0. 001 o）。洗涤溶液于425毫升水中加25毫升5%乙
3、二胶四乙酸二纳浓浓.50毫升50、乙酸佼溶液，摇匀，丹氮氧化饺（1 川、乙酸（1 + 1 ）调节榕液pH4 5 0 反萃取溶液250毫升硫酸（2 f 3 ) 250毫升。.!Mi.且化饷浴液，摇匀二丁基罗丹明B府液（0.1%l。甲求标准梅i夜（甲1析、取0.1354克氧化求溶7水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释手刻度摇匀。此溶液每毫升含100微克录。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草357 GB 2114 80 （乙）ft取10.llill升路液（甲，置于50（）毫升在堪剧中，时在隔桦J:划！支，J击匀Jtlffi l在i罪证斤吉2钝
4、克札L叶析茹骤称取I. OOOIJ克试佯（随同：式样做凶剂主白，贸于llJtlC升烧杯中，加1oir十硝般tI I .低说：在解井羔发至-:l毫升冷坤，移入GO宦Tl分液漏斗中用血稀悻可020古升.h.ll升 乙一收四乙酸纳溶液，搞匀用氮氧化按t1 + I 刊乙酸飞1+ I l调节的械pH1、5 IJll I i JI 5ll?oiJ虱酸馁宿液，揣匀，IJ日10毫升，o飞乙酸f古部液岳王J町h11111llfo.001 仆。ti.硫陈I叫边i锻前i面，振荡1;rtI.协琶分居屑，有机相移入均分iii:漏斗中有机栩用洗滋地洗2次，每次11）！；升j后荡15桔钟神宣分Ii后，弃去在栩于育机制叫b1
5、笔升反革溶液，ti且为r;J，口，ff t育机阳子在相I蚓I0.川毫升叩草、10淌。.I ;, l革审月明HI非液，JIi百30秒钟I忡t什r,:1,;. 奔;j(桶，自机相经滤纸滤入11里来液楠内以I平为喜比(I分此克！在itJ. r 波长5/00111处；1J ft吸JI:;I. 减去i式刷空l司的吸光度从仁作曲线奄出柑肉的，i;:,工作曲线的绘制格取0.00、o.sn、1.110.2.川、U町、j川、.i.01)毫rrk标准古液（乙）分别宦于soI；升廿液iW斗巾，用稀稽圭20毫升vIJU 5 JI 5 ;c, 股阳乙酸制i在被摇匀以下校外忻步骤操作，阳吗Jti咀JI:;厦、减去不nu
6、在溶液的l眈趾度绘制王作曲线、乖的百叶含量按下式计算，瓦10 Hgt ：川二 100 ljl 式l书，J一一内王作曲线上奇得的最罩（做缸，W一一利；11重克、l.允许圭乖量（i;) 允汀E俨。、。.Oll02ll.001。，川1018注用ii拣一四：1化碳沼液革取，也须革取至有制l相里暗绿色为Jf.杏则需补加4眈n：；阿斗！（ft碳I甘液，恒豆革取盲机栩呈暗绿色为止然后合并在机拙L二、双硫陈一四氯化碳榕液滴定比色itl . 方法挺直oii用硝酸分解，rpH 45弱酸仲介质中j)i与双硫踪一网氧化碳牛t橙红色络合物，借此进行，向ii:比色i!ljj革之有乙气；股四乙酸纳i在；但存在下，确中再装质
7、j幸除银外均小干扰征的制注：假的扰加硫肯A主楼随ii测定范凶II. 00 5 O.lllo, 2. J式如硝酸（比毒）.12).11!)0乙二版问乙酸一纳消j在l5 o.; 。乙酸接济ifli( 50 o., ) 在主化f在飞l 1 ) 058 GB 2114 80 乙内空I I I 1 ) 时L面t西安宁:trii，位 50 1o人AX！；在瓦：捉r1l!111去口； 1 J,I: rJ JJ-iVJ H 11歧fl克！主法：AX品;jJj;j; -J旷乱化碳j抒掖111.110i; ,_ 1Jzl1J；、准j齐、t住，( lfl ）找自fj/;1kl小汹叶iiili内己；打L（乙）It取S
8、O.00也升j谷ii世，111 , i. r soo它JI在；I！：肌中，HJk析中f丑击lj！立，7；，c j j止i（，注1 J/-1 I Of，拉克1k,机lfitJtj; l叫年t化碳1仰面的标定移取10.00它fl辰标准陷i1kI乙l,iLJ二日仆T十分i千Jiihil-1!1咽ffI扎辅料至20.t升，ho，也升：i0乙工股i呵乙酸二纳j在液，摇生用汩汩化做（1午1、fl1乙陇（I I I 调节的液pHI习，JUi宅升S0o硫战酸饨的液1o ;JI sou，.乙限tiiili ir且衍生J. i;iJ IJll 1/ l1tiIJ:;: 阿斗L化碳的液i丘ii萃且.刀始时力ns C
9、升、3它升、2也升、i包可接近终，：.；11-tir：ilJfill.:111-JI、“. u iS升c1jJ i大Wi有l分钟，仰随分以后.f（去精生l色有机制，号是：驭罕有机制凹的绿色111-_ J己卡iiitt i且时lijef; 阿.Ait iw.: i寄液的2升数仅硫！日；-11日乱化碳甘ii面对在如in:li定度战s: it算：Tcxv - v, 式中T一！；）.硫院、四氧化碳溶液对求的；由1二度（微克革升）：c ,k标准溶液的浓度（做克宅升hJ/ 移Jf:(ift标准1容浓的体积t它11) : v, ir句：主斗E取所消耗以硫踪J月氧化碳浴液(l(J体积（斗l_.JfloL分忻也
10、！照稍；o.sooo克i式样，iI.于100毫升烧朽、中，加Io :iii JI硝酸（1十，低温溶解:J1 ；，发乍2：；毫升，冷却移入6oi升分液ilii斗中咽用水稀释至20毫升以F按汉吭陈一四：乱化碳i容液的中1Ii二操作求的fl分；1ltlt主r式计算：V T l () Hgi?oJ一-w一一一J.u () 式中（v i1前定试液iil花汉硫ijef;四氯化碳溶液的体积（也JI) : r kl.硫！际四氯化碳1容i夜对，f(l.J ii每;Er支W一一刊；样琶（克）1.允许主含R量（.l6 ) 允许芷（ 0 ) 。.0050.015句J年仇”. 大T0.0150.025大fO.025 0.04 0 1)113 。.004注l1) 如lit后脱硫陈甩氧化碳搭液过量1frj阜暗绿色时，i1T按生成混合色调的xx硫陈Jq氧化碳体帜的l?, 1 . 3进ii(j算向;i！控制J(J(配H杂四氯化碳溶液对？陆甘摘走f主约为每毫升含J五4b微克为宜否则前将时I； J日：且f七碳稀辑git补力pj.硫踪一四氯化碳的、战后革新标!i：。3S9
