1、中华人民共和国国家标准晒中硅量的测定（硅锢蓝眼光光度法）IIIIIJM川一G厂Ili总则及般规定按GB1467 7日执行f1 .方法提要辆用硝酸溶解.i归西形成飞氧化牺挥发除去，不j窑的年氧化硅！用纸氟酸使其转为nrj在硅与铅酸饺在pHI. I I . 5生成硅饱杂多酸噜用正！立西宁萃取，有机相以硫酸联在l一一氧化锡还JJ;(I硅铝监一波长720nm处，i则:It吸光度。过剩的氟离子与棚酸牛4成稳定网氟化棚络阴离f不干扰硅的测定有酒石酸在在F,40做克柿、磷以及晒中其余杂质均斗、干扰陡的测定c测定范围：0.00020.002 2.试剂与设备硝酸（比西：1. 42）、特纯、（I + I l。硫酸
2、1比重1.84）、特纯、（1 + 1 ）、（2.5N), 氧氟酸二次；在馆。汹石酸溶液！OYol。钥酸馁浴液（10）：称取10克精市lj钳酸锻i容于热水中，并用水稀释歪100毫升尸贮ff于聚乙烯航中备用。棚酸特纯、饱和挥手液c二)l化锡榕液10110），用盐酸（1牛l）配市1（新鲜配制）0 硫酸联组j容液（0.25）：用。，5 N硫酸配情1,jf戊醉。工次斗在饿水硅标准溶液：（甲）称取0.2142克纯二氧化硅置F铀JH涡中.!J日5克碳般纳.j昆匀川盖t900 c马弗炉中熔融l小时，取出冷却，移入乙烯杯中，JJ口水低温溶解，移入1000毫升存！是脱巾，用水稀释豆豆刻度摇匀。立即移入聚乙烯瓶中c
3、此溶液每毫升含100微克砖（乙）移耳50.00毫Jl溶液l甲），宦t1000宅3l容每瓶中，用水稀释军刻度，摇匀告；即移入聚乙烯瓶中。此榕液每毫升含5微克碌。战气密闭蒸发器（见下囱）: 国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草362 GB2116 80 三2”I 一、古x / 1 玻璃缸（250n1 n1 l; 2 I OOOml饶怀：3电炉44 有档饭zi -t自金t（锅；6 5000ml烧杯z7红外灯：8 9. 洗气瓶510 臼来水泵3.分析步骤称取1.0000克试样（随同i式样做试市lj空白），宣t30毫升锦刷揭中，用聚乙烯ii首位i岗刀口
4、5毫升硝酸( 1 + 1 I，冷溶而后将捕锅移入密闭器中，低温将榕液f在1巨臼也二氧化晒出现，再J降温度升至320汇，使二氧化晒挥发完全。取出争却，向！11塌中加2毫Jt水、0.1毫升氧氟酸，摇匀.-f1540放OC40分钟。加8毫升饱和棚酸溶液.5毫升10%饲酸钱榕液，用67滴硝酸（I T I ）调EpH!.i 1. J 1 常温处放置15分钟。将溶液移入125毫升分液漏斗中，加5毫升10%酒石酸榕液、8号升硫酸II -I l，摇匀，力日27毫升水，摇匀，加20毫升11二戊醇，振荡1分钟静置，分层后奔去水相j白相l相用2.5 N 硫酸洗降2次（20 + 15毫升）每次振均30秒钟，分居后弃去
5、水相3向有一饥丰目中力fls，在升。.251!1硫酸联氨洛液、0.2毫升10%二氯化锡溶液，振？事15秒钟，静置分层后奔去水相。将旬机相移入25宅可干燥rt色管中，以正！戈醇稀释至划度，搅匀路宣橙惰，移入1厘米液槽内，以if.戊醇为参比，在分光光度计上于波长720nn1处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线t杏出相应的硅培J工作曲线的绘制移取o.oo、1.00.2.00, 3.cio. 4.oo毫升硅标准溶液（乙），分别置于30毫升铀j甘锅内，用水稀释至4毫升，加0.I毫升氢氟酸、8毫升饱和跚酸j容液、5运升10%制酸馁榕液，用硝酸I1 + I l讯i全pH!.I 1 . 5，以F按分析步骤操作，iMtlJ主吸光度。减去不加硅标准i容；在的吸光度，绘制E作曲线c硅的百分含量按下式计算：Si (;!lo I二L斗x100 式中2一一白E作曲线上查得的硅最（微克hW一称样量（克）。4.允许差含硅最！比）0.0002 0.0009 大于0.00090.002允VFl. 1吃 。.ooo 18 0.0003 362
