1、中华人民共和国国家标准晒申砸自量的测定（次甲基蓝眼光光度法）总则及一般规定按GB1467一78执行。I .方法提要晒用硫酸和过氧化氢分解，在硫酸介质中蹦与氟生成四氟化棚络阴离f，川I, :! ,tl炕平取次甲基蓝四氟化棚，于波长660nm处，由tl其吸光度。测定范围：0.00050.0015。2.试剂硫酸（I 们。过氧化氢（30%）。氢氟酸（1 7 ）。次甲基蓝（0.00!MJo 1 , 2二氯乙烧。跚标准挥军液g（甲）称取0.5716克珊酸，置于250毫升烧杯中，以适量水榕解，用水移入1010宅升飞￥4rirhi.并稀释至要lj度，摇匀。此溶液每毫升含100微克棚，移入聚乙烯瓶中。（乙）移取
2、10.00毫升棚标准溶液（甲），置于1000毫升容量瓶中，用水稀将至刻度.j;f,生J.Jfl i容液每毫升含1微克翩。移入聚乙烯瓶中。3.分析步骤称取J.0000克试样（随同试样做试lij空白），置于100毫升石英锥形瓶中（有11流冷凝装直I, h:J2:i 毫升硫酸（1 + 6）、2毫升30%过氧化氢，接好川流冷凝装置，加热至微拂10分钟，梢冷取干.;lf)JI! 2毫升30%过氧化氢，间上微沸10分钟，使试样分解完全，如还未分解完全则再加lii: Tl-30 ；，过讯化氢，使试样分解完全后，继续微沸15分钟，以破坏剩余过氧化氢，取下冷却，移入50送升件；让瓶中用水稀释至主lj度，摇匀，移
3、入聚乙烯瓶中。移取10.00毫升此溶液（相当于0.2克试样，含棚在03傲克），置于100150-l王丹聚乙烯瓶：卡，用聚乙烯管加5毫升氢氟酸（1 + 7），用水稀释至体积为20毫升，盖好，置于5061（水iii极r.J11i J盐1小时，取下冷却至常温，加水至体积为50毫升，摇匀，加5毫升。，OOIM次甲基监，摇匀，力!12fi.l)(i 毫升1 2二氯乙饶，将盖盖紧，剧烈振荡1分钟，静置10分钟，移入125毫升分液漏斗中将有机相移入含有10毫升水的60毫升分液漏斗中，振荡半分钟，静置2530分钟，有机制用干iJ纸i入llijJ 米液槽内，以1 2二氯乙统作参比液，在分光光度计I二，于波长66
4、0nm处，洲其收)f;I主2以fj, , 剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的棚量。工作曲线的绘制：移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00毫升棚标准榕液（乙），分另1JJ;,J IOU宅Ji宋乙烯瓶中，加5毫升硫酸t1 们，用聚乙烯管加5毫升氢氟酸（1 + 7），用水稀释豆体积为21J、号子l. 以下按分析步骤操作。减去不加棚标准溶液的吸光度，绘制工作曲线。国标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出364 1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草GB 2117 80 珊的百分含量按F式计算：r x 10 6 B %l二一7一x LOO Wx长式中zI 一臼工作曲线上查得的翻量t微克：v 试液总体积（毫升hV1分取试液体积（毫升hw一一柏：样量（克）。4.允许羞含删量%J0.0005 0.0015 允许差（%）0.0003 365
