1、中华人民共和国国家标准晒中晒量的测定（硫代硫酸铀容量法）总则及般规定按GB1467 78执行。1 .方法提要L同一j 砸用混合酸分解，在56N盐酸介质中，用盐酸楚胶将晒还原成元素状，使其与杂质分离，在硫酸介质中，用硫代硫酸锦标准溶液i商定，以确化仰和淀粉作指示剂。测定范闺：9899%。2. i式开lj盐酸（比重1.19）、（10% ) 0 硝酸（比重1.42）。硫酸（比重I.84）、（1 + 1 ）。盐酸经胶。殃化仰溶液（5 %）：新鲜配制。淀粉溶液（0.5.Vo！。胀。氮氧化纳榕液（20%）。盼自主乙醇榕液（1 %。硫代硫酸锅标准溶液（约O.lN）：称取25克硫代硫酸销CNa,s,o, si
2、J,0）置于500毫升烧杯中，用煮沸冷却后的蒸馈水浴解，移入1000毫升容量瓶中，用上述恭馆水稀释至刻度，摇匀c12日后标定。硫代硫酸纳标准溶液的标寇z称取0.1000克砸（99.999%），置于300毫升锥形烧瓶中，加15毫升盐酸和0.5毫升硝酸，于沸水浴上加热使晒全部榕解，加入80毫升沸水和2克牒，20分钟后，取下在流水中冷却，以自由自主作指示剂，用20%氢氧化锅中和，使溶液呈险性，再加20毫升硫酸（l+l),l守主啊，用胖肚滴定管滴定，加入硫代硫酸锦标准溶液45毫升（50毫升胖肚滴E管，胖肚部分是45毫刀，其余5毫升是刻度部分，所以标准将液的消税应控制在4749毫升之间咒搅拌均匀，加2毫
3、升5%腆化御溶液、5毫升。.5 Vo淀粉洛液，继续用原滴定管i商至蓝色消失为终点。硫代硫酸纳标准榕液对丽的滴定度按下式tt算：w T二v 式中7一硫代硫酸纳标准浴液对洒的滴定度（先毫升）；W一一一晒标准的重量（克）; V一滴定所消耗硫代硫酸饷标准浴液的体和、（毫升）c3.分析步骤称取0.1000克试样，置于300毫升锥形烧瓶中，加20毫升盐酸和2毫升硝酸，放t漏斗，加热溶国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出384 1 9 8 1年10月1日实施上海冶炼厂起草GB 2124 80 麟，橄沸510分钟，再加25毫升盐酸、60毫升水和2.5克盐酸短肢，加热至微沸使硝沉淀析出，jjo凝聚，将烧瓶于沸水浴上静置1.52小时，将沉淀通过装有滤纸浆的漏斗进行过；虑，用lOYo热盐酸溶液洗涂3次，再用热水洗涤68次。将沉淀迄同撼纸放入原烧瓶中，加15毫升盐酸和0.老:fl硝酸，以下按硫代硫酸纳标准溶液的标定操作。晒的时分含量按F式计算：（%）二与L川式中.v一一滴定所消耗硫代硫酸锦标准溶液的体积（毫升入T一硫代硫酸锦标准溶液对陋的滴定度（先毫升） w一试样量（克）。4.允内差含晒量（%98 99 允许差（%）。，5应为防业晒的析出，须在滴;.E至终点前24毫升时加l入硕化仰和淀粉。385
