1、中华人民共和国国家标准牙膏工业用单氟磷酸铀GB 24567 2009 提中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店3陪开本880X1230 1/16 印张O.75 字数17千字2009年12月第一版2009年12月第一次提书号:155066 1-39295 如有印装差错由本社发行中心调版权专有侵权必究电话:(010)685335331 范围本标准规定了牙膏工业用本标准适用于牙膏工业用剂和防腐剂。2 规范性引用文件GB 24567 2009 牙膏工业用单铀的要求、试验方法、检验规
2、则、标志、标签、包装、运输和贮存。铀。该产品在牙膏加工中用作防踊剂、脱敏添加剂，也用于杀菌下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 2008 包装储运图示标志(lSO780: 1997. MOD) GB/T 610 2008化学试剂呻测定通用方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(lSO3696: 1987
3、, MOD) HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696. 2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子分子式:Na2P03F相对分子质量:143.95(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观z白色粉末。4.2 牙膏工业用单氟磷酸锅应符合表l要求。求项目单氟磷酸销(以NaZP03F计)，w/%二弟结合氟以Ft竹.w/%，二游离氟以F计).w/%舌三，总(以F计).w/%2注柿(As).w/% 军重金属4以Pb计)，w/%、二 铅(Pb).w/%主三水不溶物
4、，即/%主pH (20 g/L榕液干燥失.w/% = 指标95.0 12.54 0.68 13.0 0.000 2 0.002 0.000 2 O. 15 6.5-8.0 0.2 1 GB 24567 2009 5.6.3 仪丽、5.6. 3. 1 数字式离子计或酸度计:精确度土0.5%; 5.6.3.2 氧离子选择性电极;5.6. 3. 3 甘乘电极z5.6. 3.4 磁力搅拌器。5.6.4 分析步5. 6. 4. 1 试验溶渣的制备称取约O.2 g试样，精确至O.000 2 g.置于50mL容量瓶中，加5mL水溶解，用移液管分别加5 mL硝酸铀榕液和5mL六次甲基四肢榕液，再加5mL硝酸榕
5、液，加水稀释至刻度，摇匀。5.6. 4.2 桂准用氟标准溶液的用移液管各移取25mL氟标准溶被(5.6.2.5)和氟标准溶液(5.6.2.的，分别置于两个50时，瓶中，用移液管加5mL硝酸铀溶液和5mL六次甲基四肢溶液，再加入5mL硝酸榕液，调节榕液pH至5-6，稀释至刻度，摇匀。分别转移到两个干燥塑料瓶中。5.6. 4. 3 测定开启数字式离子计，连接好电极，按方式键MODE直至显示CONC方式指示，调节仪器温度为室温。按照现标准置入法，用上述校准用氟标准榕液进行斜率校准和定位。将试验榕液倒入塑料烧杯中，在搅拌状态下平衡4min后，进行测定。5.6.5 结果计游离氟含量以氟(F)的质量分数W
6、3计，数值以%表示，按式(3)计算:。xv X 10-3 W3 - fJ n 0 n X 100 ( 3 ) m 式中:一一测定试验溶液中氟离子浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mU;v-一试验榕液的体积的数值，单位为毫升(mL); m 试料的质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 7 总氟含量的测定5.7. 1 方法提要将试验搭液用事先经六甲基二硅酷饱和的高氯酸酸化，形成疏水性三甲基氟硅饶，扩散被碱性溶液吸收，在吸收液中水解出F离子，以氟离子选择性电极为测量电极，以饱和甘乘电极为参比电极，测定试验榕被中氟离子的浓度
7、。5.7.2试剂5. 7. 2. 1 氢氧化铀溶液:4g/L; 5.7.2.2 硝酸溶被:1+150;5. 7. 2. 3 高氯酸六甲基二硅; 将100mL高氯酸溶液(1十3.3)倒入175mL分液漏斗中，加人50mL六甲基二硅膛，经剧烈后，放置分层，下层即为高氯酸六甲基二硅酷饱，阳市瓜。5.7.2.4 六次甲基四腊梅液:15g/L。5.7.3仪丽、5. 7. 3. 1 数字式离子计或酸度计:准确度土0.5%; 5.7.3.2 氟离子选择性电极;5. 7. 3. 3 甘苯电极;5. 7. 3.4 磁力搅拌器;3 V一一扩散盒中间室内液体的总体积的数值，单位为毫升(mL); V1-一-扩散盒内试
8、验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一试验溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。GB 24567 2009 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.8 呻含量的测定5.8. 1 方法提同GB/T610 2008中4.1.1。5.8.2试剂同GB/T610 2008中第3平。呻标准溶液:1mL榕液含有呻(As)O.001 mgo 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的呻标准榕液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.3仪同GB/T610 2008中4.1. 2。5.8.4
9、分析步准确称取1.0g士O.001 g试样，置于100mL烧杯中，加50mL水，以下按GB/T610 2008中4. 1. 3加6mL盐酸HH-进行操作。试验溶液所呈颜色不得深于标准。标准是用移液管移取2mL呻标准溶液，与试样同时同样处哇。5.9 重金属含量的测定5.9. 1 方法提在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化铀作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样中重金属的含旦。5.9.2试剂5.9. 2. 1 硝酸溶液:1十1; 5.9.2.2 氨水溶液:2+355.9.2.3 冰乙酸溶液:1+2;5.9.2.4 硫化铀溶液;5.9.2.5 铅标准溶液:1mL溶液含有铅(Pb)O.01
10、mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准榕液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.9.3 分析步5. 9. 3. 1 液的称取1.0g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水和0.5mL硝酸溶液，用氨水溶液节至pH : 5 (用精密试纸检验。5.9. 3.2 测定将试验溶液全部转移至50mL比色管中，加人0.5mL乙酸溶液，加水至约50mL，加入3滴硫化铀溶液，摇匀，于标准比色榕液是用5. 10 锯含量的5. 10. 1方10 min，与铅标准比色溶液比较。液管移取2mL铅标准榕液，与试样同时同样处理。试样经稀酸溶解后，注入原子吸收分光光度计(石墨炉
11、中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量符合郎伯-比尔定律，与标准系列灿甩罩。5 5. 11. 2. 2 电热恒5. 11. 3 分析步箱z温度可控制在105C士2C。称取约10g试样，精确至0.0002 g，置于100mL烧杯中，用已在105C :l: 2 C电热干燥箱烘至质量恒定的玻璃砂土甘塌水，洗涤5次，置于105C :l: 2 C的电热恒温干燥箱中，干燥至5. 11. 4结30 mL ，用热水洗。水不溶物含量以W6计，数值以%表示，按式(6)计算:式中zW6旦旦二二旦1X 100 z m2-一-圾嘀青少嘀嘀和水不溶物的质量的数值，单位为克(g);m1一
12、一玻璃砂增塌的质量的数值，单位为克(g);m-一试料的质量的数值，单位为克(g)。GB 24567 2009 60 C r70 C搅拌溶附。不溶物，每次用20mL .( 6 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5. 12 pH值的测定5. 12. 1 方法将坡璃电极和参比电极浸入试验溶被中，构成一原电池，其电位与溶攘的pH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH。5. 12. 2 仪器、设度计:(带有玻璃电极、甘乘电极或复合电极)精度为0.1pH单位。5. 12. 3 分析步准确称取2.0g土0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100
13、mL水溶解，用已校正过的酸度计测定榕液的pH阻。5. 13 干燥失量的测定5. 13. 1万在一定温度下干，以试样的质量减少，计算出干燥失嚣。5. 13. 2仪电热恒温干燥箱z温度可控制在105C土2C。5. 13. 3 分析步用已于105C土2C干燥至质2 C电热恒温干燥箱中，干燥至质定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002 g，置于105C土定。5. 13. 4 结果计干燥失量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(7) 6 式中zml m一一试料的平行测定结果切7旦二旦1X 100 m 的质量的数值，单位为克(g);，单位为克(g)。术平均值为测定结果，两次定结果的绝6. 1 本标准要求中所列指标项目为出厂检验项目和型式检验项目。6. 1. 1 型式检.( 7 ) 值不大于0.01%。
