1、中华人民共和国国家标准2012-12-25发布矿呼吁食品安全国家标准食品添加剂硫酸镀GB 29206-2012 2013-01-25实施川队中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食晶安全罔家标准食品添加剂硫酸镇GB 29206-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里柯北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0.5字数12千字2013年2月第一版2013年
2、2月第一次印刷* 书号:155066.1-46224定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29206-2012 食品安全国家标准食晶添加剂硫酸镀1 范围本标准适用于以硫酸和碳酸氢镀或氨水为原料经中和反应制得的食品添加剂硫酸镑。2 化学名馨、分子式和相对分子质量2. 1 化学名称硫酸镀2.2 分子式(NH4)2S04 2.3 相对分子质量132.14(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3. 1 感官要求应符合表1的规定。表1感官要求要求检验方法橙色一颗白一小或一或色一体无一品取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽
3、和状态3.2 理化指标应符合表2的规定。表2理化指挥项目硫酸镀(NH.)zSO.J含量，/%灼烧残渣，w/%晒(Se)/(mg/kg)指标检验方法附录A中A.4附录A中A.5附录A中A.6骂王=二99.0-100.5 0.25 30 1 GB 29206-2012 项目铅(Pb)/(mg/地) 碑(As)/(mg/kg) 2 表2(续指标3 3 , GB/T 5009. 76 , 、. GB 29206-2012 A.1 曹示附录A检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。水。溶总杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/
4、T601 1.3;的规定制备。所用榕液在未注明用何种榕剂配制时，均指水溶液。i! A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A. 3. 1.1 氯化钢溶液:1g/L.A. 3. 1. 2 盐酸榕液:1+1.A.3. 1. 3 乙酸铅榕液:80g/L。A. 3.1.4 己酸镀溶液:100 g/L. A.3. 1. 5 氢氧化铀溶液40g/L. A.3. 1. 6 氯化顿溶被:1g/L.A.3.2 鉴别方法、，A.3.2.1 镜离子鉴沁在试样中加人氢氧化铀脯，释放出的氨气，可使湿润暗试纸斑。加热可促进试样分解。A.3.2.2 硫酸根离子鉴别A. 3. 2. 2. 1 取约1g试样，榕于20mL水，加入
5、氯化顿溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不需于盐酸溶液。A.3.2.2.2 取约1g试样，溶于20mL水，加人乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸镜禧液。A.3.2.2.3 取约1g试样，溶于20mL水，加人盐酸榕液不产生沉淀。A.4 髓酸镜(NH.)2S04 含量的测定A. 4.1 方法提要在中性溶液中，接盐与甲醒作用生成相当于镀盐含量的酸，以酣歌为指示剂，用氢氧化铀标准滴定搭液滴定。3 GB 29206-2012 A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 甲醒溶液:1+1.将200mL甲醒加人200mL水中，混匀，加人2滴酣敢指示液，滴加氢氧化纳溶液(1mol/L)至榕液呈微精红色
6、。A.4.2.2 氢氧化锅标准滴定榕液:c(NaOH)=1 mol/L. A.4.2.3 酣敢指示液:10g/L. A.4.3 分析步骤称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶解试样，加入40mL 甲醒椿液，混匀，放置30min，加入2滴酣歌指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持5 min不褪色。同时做空白试验，除不加试样外，其他加人的试剂量与试样禧液的完全相同，并与试样同时同样处理。A.4.4 结果计算硫酸镀(NH4)zS04J含量的质量分数W1，按式(A.1)计算z式中zw, =c(V - Vo)M/1 00QX100% . . ( A.
7、 1 ) m c 一一氢氧化铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V -一滴定试样溶液所消耗氢氧化铀标准滴定禧液体积的数值，单位为毫升(mL); V。一一滴定空白试样溶液消耗氢氧化铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m 一一试样的质量的数值，单位为克(g); M 一一硫酸镀1/2(NH4)zS04J摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=66. 07); 1000-换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 灼烧残渣的测定A.5.1 试剂和材料硫酸溶液:1十33.A.5.2
8、仪器和设备A. 5. 2.1 瓷蜻塌:50mL. A.5.2.2 高温炉z温度可控制在800c士25c。A.5.3 分新步骤称取约1g试样，精确至0.0002置于预先于800c士25c灼烧至质量恒定的瓷蜻塌中，滴加硫酸溶液使试样润湿，于电炉上慢慢加热，直到所有试样挥发，冷却。加入0.1mL硫酸榕液润湿残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽。置于800c士25c高温炉中灼烧至质量恒定。A.5.4 结果计算灼烧残渣含量的质量分数叫，按式(A.2)计算z叨.-生二旦旦X100%- m 式中zm1一一瓷蜻捐和残渣的质量的数值，单位为克(g); m2一一瓷蜻塌的质量的数值，单位为克(g);m一一试样的质量的数值，
9、单位为克(g)。GB 29206-2012 ( A.2 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.03%。A.6 晒(Se)的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 环己皖。A. 6. 1. 2 盐酸楚胶.A. 6.1.3 盐酸禧液:1+2.A. 6. 1. 4 氨水榕液:1+2.A.6. 1. 5 晒(Se)标准榕液:0.001mg/mL. A. 6.1.6 2.3-二氨基荼禧液z称取0.100g 2.3-二氨基茶和0.500g盐酸楚膀，溶解在100mL o. 1 mol/L 盐酸溶液中。A.6. 1. 7 精密pH试纸:0
10、.5-5.O. A.6.2 仪器和设备A. 6. 2.1 分被漏斗:125mL。A.6.2.2 分光光度计z配有1cm光程的比色皿。A.6.3 分析步骤A. 6. 3.1 试样溶班的制备称取0.20g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液榕解试样，加入5mL氨水溶液，然后用氨水榕液调节溶液的pH为1.8-2. 2(用精密pH试纸检查).用水稀释至约60mL，转移至分被漏斗中，在烧杯中加10mL水，0.2g盐酸楚肢，搅拌至溶解，转移至分液漏斗中。立刻加5.0mL 2，3-二氨基茶潜液.塞上塞子，摇匀，在室温放置100min.加5.0mL环己烧，用力振摇2min，静置分层，弃去
11、水相，保留萃取液。A.6.3.2 标准溶霞的制备用移液管移取6mL晒标准潜液，置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸榕液。以下操作同A6.3.1中加人5mL氨水溶液保留萃取液。A.6.3.3 测定于380nm处使用1cm比色皿测定萃取液的吸光值，试样溶液的吸光值不应大于标准榕液的吸光值。NFON-CONmN阁。GB 29206-2012 铅(Pb)的测定A.7 试剂和材料盐酸。硝酸。三氯甲烧。氢氧化铀溶液:250g/L. 毗咯烧二硫代氨基甲酸镜(APDC)溶液:20g/L.使用前过滤。铅(Pb)标准需液:0.005mg/mL。精密pH试纸:0.55. 0。水z符合GB/T6682-2008中二
12、级水的规定。A.7.1 A.7. 1. 1 A. 7. 1. 2 A.7. 1.3 A.7. 1.4 A.7. 1. 5 A.7. 1. 6 A.7. 1.7 A.7. 1.8 仪器和设备分液漏斗:250mL. 原子吸收分光光度计(配有铅空心阴极灯)。A.7.2 A. 7. 2.1 A.7.2.2 分析步骤A.7.3 玻璃仪器的清洗A. 7. 3.1 所用玻璃仪器E均以硝酸溶液0+2)捏泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。试样溶班的制备称取5.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加30mL水溶解，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化铀榕液调整榕液p
13、H为1.01.5.将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL.加2mL毗咯镜二硫代氨基甲酸镀(APDC)溶液，混合。分别用20mL 三氯甲皖萃取两次，收集三氯甲皖层于50mL烧杯中，蒸汽潜蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行), 于残渣中加入3mL硝酸，继续于汽浴蒸发至近于。加人0.5mL硝酸和10mL水，加热至搭液体积约为3mL5 mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.7.3.2 标准溶渡的制备移取3.00mL铅标准榕液置于150mL烧杯中，加人30mL水，以下操作同A7.3.2中加人1mL盐酸转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇句，A.7.3.3 测定使用空气，乙快火焰，于283.3nm波长处，以水调零，测定暖光值，试样溶液吸光值不应高于标准溶液吸光值。A.7.3.4 究肌一元必Mm-mw权L-4侵丁且霄创一有归一专臼一阳弘一批血书一定GB 29206-2012 打印日期:2014年4月10日F002
