1、国留中华人民共和国国家标准GB 29207-2012 食品安全国家标准食品添加剂硫酸镶2012-12-25发布2013-01-25实施服气数码防伪/中华人民共和国卫生部发布GB 29207-2012 1 范围食晶安全国家标准食品添加剂硫酸簇本标准适用于以天然碳酸镜(菱镜矿和硫酸、硫镜饥及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镜。2 化学名称、分子式和相对分子质量2. 1 化学名称元水硫酸镜一水合硫酸镜三水合硫酸镜七水合硫酸镜硫酸镜干燥品2.2 分子式元水硫酸镜:MgS04 一水合硫酸镜:MgS04 H 2 0 三水合硫酸镜:MgS04.3H20 七水合硫酸镜:MgS04.7H20 硫酸镜干燥品:MgS
2、04 nH20归是水合作用的平均值，在2-3之间)2.3 相对分子质量元水硫酸镜:120.37(按2007年国际相对原子质量一水合硫酸镜:138.38(按2007年国际相对原子质量三水合硫酸镜:174.41(按2007年国际相对原子质量七水合硫酸镜:246.47(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3. 1 感冒要求应符合表1的规定。表1感冒要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色浑和状态1 GB 29207-2012 3.2 理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项自指标检验方法硫酸续(MgSO.)含量(灼烧后)./% 二注99.0 附录A中A4重金属(以Pb计)/(
3、mg/kg)4 10 GB/T 5009.74 铅(Pb)/(mg/kg)4 2 附录A中A5砸(Se)/ (mg/kg) =二30 附录A中A6pH(50 g/L榕液)5.5-7.5 GB/T 23769 氯化物(以Cl计).由/%=豆0.03 附录A中A7碑(As)/(mg/kg)= 3 GB/T 5009. 76 铁(Fe)/(mg/kg)主20 附录A中A8无水硫酸缓=二2 一水合硫酸缓13.0-16.。灼烧减量.w/%三水合硫酸侯29.0-33.。附录A中A9七水合硫酸镜40.0-52.。硫酸侯干燥品22.0-32.。2 A.1 曹示附录A检验方法GB 29207-2012 本标准的
4、检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所需标准滴定禧液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 氯化镀禧液:200g/L。A.3. 1.2 碳酸镀榕液:200g/Lo A. 3.1.3 磷酸铀溶液:60g/Lo A. 3. 1. 4 氨水溶液:2+30A.
5、3. 1. 5 氯化顿溶液:100g/L。A. 3.1.6 盐酸溶液:1+10A.3. 1. 7 乙酸铅禧液:80g/Lo A. 3.1.8 乙酸镜禧液:100g/L。A.3.2 鉴别方法A. 3. 2.1 镶离子鉴别取约0.5g试样，禧于10mL水，加5mL氯化镀溶液、5mL碳酸镀溶液，搅拌，不产生沉淀，再加人5mL磷酸铀搭液，产生白色结晶沉淀，加入10mL氨水溶液白色结晶沉淀不需解。A.3.2.2 磺酸根离子鉴别A. 3. 2. 2. 1 取约0.5g试样，溶于10mL水，加人氯化顿溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.3.2.2.2 取约0.5g试样，溶于10mL水，加人乙
6、酸铅榕液，即产生白色沉淀，此白色沉淀潜于乙酸镀溶液。A.3.2.2.3 取约0.5g试样，榕于10mL水，加人盐酸不产生沉淀。A.4 畸醺镶(MgS04)含量的测定A.4.1 方法提要在试样榕液中加人pH句10的氨-氯化镀缓冲溶液甲，以错黑T为指示剂，用乙二胶四乙酸二铀GB 29207-2012 (EDTA)标准滴定椿液滴定镜含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 氨-氯化镀缓冲溶液甲:pH均10。A.4.2.2 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液:c(EDTA)=0. 05 mol/L。A.4.2.3 倍黑T指示剂。A.4.3 分析步骤称取约1.5g按照A.9灼烧后的试样，精确至O.02g，置
7、于200mL烧杯中，加人25mL水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀e用移液管移取25mL试样榕液，置于250mL 锥形瓶中，加25mL水，加入/10mL氨-氯化镜缓冲溶液甲，少量锚黑T指示剂，用乙二肢四乙酸二铀标准滴定榕液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时同样做空白试验!李白试样蓓液除不加试样外，其他加人试剂的种类和B标准滴定溶液除外与试样溶液相同。A.4.4 结果计算硫酸镜(MgSOA)含量的质量分数叭，按式(A.l)计算s式中zV 1 - Vo) x c X M/1 000电. 1 n / W 1 = -.-=mx-;-;-25/f250:.L! l ,J V
8、 70 .( A.1 ) V1 一一滴定试样潜液消耗乙二脑四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);v。一一滴定空白试样痞液所消耗的乙二睡四乙酸二铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL). c 一一乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试样的质量的数值，单位为克(g); M 一一硫酸镜(MgSO.)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔也/mol)(M=20. 37); 25 一一移取试橄禧液体积的数值，单位为毫升(mL);少25。一容量瓶的容我的数值，单位为毫升(mL);1 000一一换算因子。实验结果以平行测定
9、结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 铅(Pb)的测定A.5.1 试剂和材料A.5. 1. 1 三氯甲烧。A.5. 1.2 盐酸.A.5. 1.3 硝酸。A.5. 1. 4 氢氧化铀溶液:250g/L。A.5. 1. 5 毗咯烧二硫代甲酸镀(APDC)溶液:20g/L。使用前过滤A.5. 1. 6 铅(Pb)标准溶液:0.005mg/mL. A.5. 1.7 水z符合GB6682-2008中二级水的规定。4 GB 29207-2012 A.5.2 仪器和设备原子吸收分光光度计z配有铅空心阴极灯。A.5.3 分析步骤A.5. 3.1 玻璃仪器
10、的清洗均以硝酸榕液0+5)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.5.3.2 试样需渡的制备称取约5g试样，精确.01g，置于150mL蜂杯中，如30mL水钗加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至1mL用氢氧化铀溶液调整榕液pH为1.0-L5将此溶液转移至250mL ?二/分液漏斗中，用水稀至约OmL。加2mL啦咯皖二硫代氨基甲酸接(APP)潜液，混合。分别用20 mL三氯甲烧学J取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，蒸汽豁蒸发至于此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加入:31mL硝酸，继续蒸发至近干。加人0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3 mL-5 mL转移至
11、10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.3 空白试样溶液的制备取30mL水置于150rnL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.5. 3. 2中加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL.转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀飞A.5.3.4 标准嬉渡的制备移取2.00tnL铅标准榕液置于150rnL娃杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3. 2中加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL.转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀气A.5.3.5 分析步骤将试样溶液、标准溶液导人原子吸收分光光度计中，于波长283.3nm处，用空气-乙快火焰，以空白试样榕液调零，测量眼光成试
12、样榕液的吸收值不应高于标准禧波吸收值。A.6 砸(Se)的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸楚股。A. 6. 1. 2 环己筋。. A.6. 1. 3 盐酸禧液:1+1。A.6. 1. 4 氨水榕液:1+1.A. 6. 1. 5 2，3-二氨基茶潜液z称取0.1g 2，3-二氨基菜和0.5g盐酸楚脑，溶解在0.1mol/L的盐酸榕液中，制成100mL榕液。A.6. 1. 6 晒(Se)标准榕液:0.01mg/mL. A.6.2 仪器和设备分光光度计，配有光程为1cm的比色皿.5 GB 29207-2012 A.6.3 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150
13、mL烧杯中，加25mL水，5mL盐酸搭液，搅拌，加热煮沸15min，冷却。用氨水榕液调节pH为2士0.2(用精密pH试纸检查)，加人0.2g盐酸短膀，搅拌至禧解，立即加人5mL 2，3-二氨基荼禧液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置100min.然后全部转移至125mL分液漏斗中，补加水至约60mL.用移液管加10mL环己饶，用力振荡2min，静置分层后，弃去水层.用1cm的比色管，在波长约380nm处，以水作参比，测定吸光度。其吸光度不应大于标准.标准是用移液管移取3mL晒标准禧液，与试样同时同样处理。A.7 氧化物(以CI计的测定称取1.00 g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加10m
14、L水使试样榕解。然后全部转移至50mL 比色管中，加2mL硝酸银榕液(17g/L)和1mL硝酸溶液。+2)，再加水至刻度，摇匀。置于暗处放置10 min，与标准比浊潜液比较，其浊度不应深于标准。标准比浊榕液是移取3.00mL氯(CD标准溶液(0.1mg/mL) ，置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.8 铁(Fe)的测定A. 8.1 试剂和材料A. 8. 1. 1 铁(Fe)标准溶液:0.01mg/mL。A. 8. 1. 2 其余同GB/T3049一2006中第4章。A.8.2 仪器和设备分光光度计z配有光程为4cm的比色皿。A.8.3 分析步骤A. 8. 3.1 工作曲线的绘制按
15、GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为O.01 mgO. 1 mg工作曲线。A. 8. 3. 2 测定称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水、5mL盐酸搭液，加热煮沸4min, 取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试样榕液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006中6.4从必要时，加水至60mL开始进行操作。同时做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量(mg)。A.8.4 结果计算
16、铁(Fe)含量的质量分数t屿，按式(A.2)计算z6 GB 29207-2012 wz=、，?二OHX100% . . . . . .( A.2 ) 式中zm1 一一从工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg), m。一一从工作曲线上查出的空白试样需液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg), m 一一试样质量的数值，单位为克(g); 10 一一移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); 100一一容量瓶的容积的数值，单位为毫升(mL), 1000-换算因子.实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/峙。A.9 灼烧减
17、量的测定A. 9.1 仪器和设备A. 9.1.1 电热恒温干燥箱z控制温度105c士2C。A. 9.1.2 高温炉z控制温度450c士25c。A.9.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002 g，置于在450.C士25c下质量恒定的瓷蜻涡中，于105c士2C电热恒温干燥箱中烘2h.再移人450c士25c的高温炉中灼烧至质量恒定。A.9.3 结果计算灼烧减量的质量分数1吨，按式(A.3)计算zWJ=生二生X100% - m 式中zm1一一-灼烧前试样和瓷培塌的质量的数值，单位为克(g);mz 灼烧后试样和瓷带塌的质量的数值，单位为克(g);m一一一试样的质量的数值，单位为克(g)。.( A
18、.3 ) 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。7 NFON|hONN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食晶添加剂面酸镶GB 29207-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号。0004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数13千字2013年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年2月第一版铸书号:155066. 1-46225定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB 29207-2012 打印日期:2014年4月10日F002
