1、道自中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品添加剂硫酸锚GB 29208-2012 2012-12-25发布2013-01-25实施:气;)，1!S.o飞3时哼g萄.，卢飞飞.毡穹宿、-, 寸.咱元z 牛叩码吵/中华人民共和国卫生部发布GB 29208-2012 1 范围食品安全国家标准食品添加剂硫酸锺本标准适用于以软锺矿、菱锤矿或金属锯为原料制得的食品添加剂硫酸髓。2 化学名称、分子式和相对分子质量2. 1 化学名称一水合硫酸锺2.2 分子式MnSO, . HzO 2.3 相对分子质量169.02(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求应符合表1的规定。淡粉红色颗粒或粉
2、末3.2 理化指标要求应符合表2的规定。项自硫酸馁(MnSO， H20)含量，即/%碑(As)/ (mg/kg) 铅(Pb)/(mg/kg)晒(Se)/ (mg/kg) 灼烧减量，四/%骂王三二军三表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态表2理化指标指标检验方法98.0-102.。附录A中A.43 GB/T 5009. 76 4 附录A中A.530 附录A中A.610.0-13.。附录A中A.71 GB 29208-2012 附录A检验方法A.1 曹示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定拉出8且如
3、/ A. 3. 1. 1 硫化镀A. 3. 1. 2 乙酸。A. 3. 1. 3 氨水。A.3. 1. 4 乙酸接p 、/ / A. 3. 1. 5 氧化顿溶液:120 g/Lo -， / A. 3. 1. 6盐A. 3.1.7乙A. 3. 2 鉴别A.3. 2.1锚g A. 3. 2. 2磕/ A. 3. 2. 2.1 取约1g试样，溶于10mL水，加人氯化顿溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.3.2.2.2 取约1g试样，溶于10mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸镀溶液。A.3.2.2.3 取约1g试样，溶于10mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.4 硫
4、酸缸(MnS04 820)含量的测定A. 4.1 方法提要在pH为10的氨-氯化接缓冲溶液中，以锦黑T为指示剂，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液滴定。2 A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 盐酸楚胶溶液:100 g/L。A. 4. 2. 2 氨-氯化锻缓冲溶液甲:pH句10。A. 4. 2. 3 乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A. 4. 2. 4 锚黑T指示液:5g/L。A.4.3 分析步骤GB 29208-2012 称取约0.25g试样，精确至0.0002 g，置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解，加入10mL盐酸楚胶溶液、2
5、5mL氨氯化镀缓冲溶液甲和5滴辖黑T指示液，加热至沸并保持15min，用乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶、滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，$为终点。同时同样做空白试也约试挣溶液除不加试样外，其他拟制附类和量(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。/少/二 A.4.4 结果计主宜墅/ / 、 硫叫酸蜘锺削叫叫(叫峭仰M附阳叩川削so川儿H凡F叫量的质叫式中: v 一滴定试样瞅消耗的乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); 值不A.5都Pb)的测定二、二二，A. 5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 三氯甲烧。A. 5. 1. 2 盐酸。A. 5. 1. 3 硝酸。A. 5.
6、 1. 4 氢氧化铀溶液:250g/L。A. 5.1.5 日比咯皖二硫代甲酸镀(APDC)溶液:20g/L。使用前过滤。A. 5. 1. 6 铅(Pb)标准溶液:0.01mg/ mL D A. 5. 1. 7 水:符合GB/T6682二2008中二级水的规定。A.5.2 仪器和设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。3 升差GB 29208-2012 A.5.3 分析步骤A. 5. 3.1 玻璃仪器的清洗均以硝酸溶液。+2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A. 5. 3.2 铅标准溶液的制备移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸5min，冷却，
7、用水稀释至100mLo用氢氧化铀溶液调整溶液pH为1.01.5(用精密pH试纸检查)。将此溶液转移至250mL 分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL P比咯皖二硫代氨基甲酸镜(APDC)溶液，混合。用三氯甲:皖萃取两次，每次加入20mL，收集萃取液(即有机相)于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3mL5 mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A. 5. 3. 3 试样溶液的制备称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL
8、盐酸。盖上表面皿加热煮沸5min。冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化铀溶液调整溶液pH为1.01.5(用精密pH试纸检验)。以下操作同A.5. 3. 2中将此溶液转移至250mL分液漏斗中转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A. 5. 3. 4 测定选用空气-乙快火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。A.6 晒(Se)的测定A. 6.1 试剂和材料A. 6. 1. 1 盐酸楚肢。A. 6. 1. 2 环己烧。A. 6.1.3 盐酸溶液:1+20A. 6. 1. 4 氨水溶液:1十1。A. 6. 1. 5
9、2，3-二氨基荼溶液:称取o.1 g 2，3-二氨基茶和0.5g盐酸楚肢，溶解在0.1mol/L的盐酸溶液中，制成100mL溶液。A. 6.1.6 晒(Se)标准溶液:0.001mg/mL。A.6.2 仪器和设备分光光度计:带有光程为1cm的比色皿。A.6.3 分析步骤A. 6. 3.1 试样溶液的制备称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加入25mL盐酸溶液，搅拌，加热煮沸15 mino加25mL水，冷却。用氨水溶液调节溶液pH为2士0.2(用精密pH试纸检查)，加入0.2g盐酸短肢，搅拌至溶解，立即加入5mL 2，3-二氨基荼溶液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置1
10、00min。2 GB 29208-2012 然后全部转移至分液漏斗中，补加水至约60mL。加5.0mL环己烧，用力振荡2min.静置分层后，弃去水层，收集萃取液。A.6.3.2 标准溶液的制备移取6.00mL晒标准溶液置于150mL烧杯中，以下操作同A.6. 3. 1加25mL盐酸溶液收集萃取液。A. 6. 3. 3 空白试样溶液的制备空白试样溶液除不加试样外，其余加入试剂的种类和量与试样溶液相同。A. 6. 3. 4 测定用1cm的比色皿，在波长约380nm处，以空白试样溶液为参比，测定吸光度，试样溶液的吸光度不应大于标准溶液的吸光度。A.7 灼烧减量A. 7.1 仪器和设备A. 7.1.1
11、 电热恒温干燥箱:控制温度在110oc士2oc。A. 7. 1. 2 高温炉:能控制温度在450oc士25oc。A.7.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.01g.置于在450oc土25oc下质量恒定的瓷增塌中，于110oc士2oc电热恒温干燥箱中烘1h.再移入450oc土25oc的高温炉中灼烧至质量恒定。A. 7. 3 结果计算灼烧减量的质量分数叫，按式(A.2)计算:式中z切。=生二生X100% m mj 灼烧前试样和瓷蜻塌的质量的数值，单位为克(g); m。灼烧后试样和瓷站塌的质量的数值，单位为克(g); m一一试样质量的数值，单位为克(g)。.( A.2 ) 实验结果以平行测定结果的
12、算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。NFON|ONNmo 国华人民共和国家标准食品安全国家标准中食品添加剂硫酸锺GB 29208-2012 1 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2013年2月第一版2013年2月第一次印刷* 书号:155066. 1-46226 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB 29208-2012 打印日期:2013年3月18日F002A
