1、患那昌中华人民共和国国家标准2012-12-25发布食品安全国家标准食品添加剂硫酸铀GB 29209-2012 2013-01-25实施A拥题营生siith辜数码防白/中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国国家标准食晶安全国家标准食品添加剂硫酸铀GB 29209-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里凋北街16号(100045)网址总编室，(010)64275323发行中心，(010)51780235读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数11
2、千字2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 书号，155066. 1-46227定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107 1 范围食品安全国家标准食品添加剂硫酸钩本标准适用于以天然芒硝等为原料生产的食品添加剂硫酸锅。2 化学名称、分子式和相对分子质量2. 1 化学名称元水硫酸铀十水合硫酸铀2.2 分子式元水硫酸铀:Na2 S04 十水合硫酸铀:Na2S04 10H20 2.3 相对分子质量元水硫酸铀:142.04(按2007年国际相对原子质量十水合硫酸铀:322.20(按2007年国际相对原子质量3 技术要求3. 1 感冒要求应符
3、合表1的规定。表1感官要求要求项目元水硫酸销十水合硫酸销GB 29209-2012 检验方法色津无色或自色元色透明或白色半透明取适量试祥置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态结晶颗校或粉末均匀粒状晶体状态3.2 理化指标应符合表2的规定。1 GB 29209-2012 表2理化指标项目指标检验方法硫酸销(NazSO，)含量以干基计)，w/%99.0-100.5 附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)=二2 附录A中A5砸(Se)/(mg/kg)=二30 附录A中A6碑(As)/ (mg/kg) =二3 GB/T 5009.76 元水硫酸销骂王1. 0 干燥减量，w/%附录A中A.7十水
4、合硫酸销5L 0-57.0 / / / / / 2 A.1 曹示附录A检验方法GB 29209-2012 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2 一艘规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GM6682-2008中规定的三级水。试验中所用杂质.定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T 603的规定制备6所用溶液在未注明用何种潜剂配制时，均指水溶液奇: A.3 鉴别试验/ A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 盐酸。A. 3. 1. 2 碳酸御溶液:150g/Lo A. 3.1.
5、3 焦锦酸饵溶液b称取2g焦锦酸饵溶于95mL热水中，迅速冷却，加50mL氧氧化饵蓓液(50 g/L)和1mL氢氧化铀溶液(85g/L) ，放置24h后，过滤，如水至150mLo A.3. 1. 4 氯化钥(BaC12.2H20)溶液:122g/L。A. 3. 1. 5 乙酸铅潜液:95g/L。A. 3.1.6 销丝。A.3.2 鉴别方法A. 3. 2.1 铀离子鉴别飞. 、 A. 3. 2. 1. 1 称取约。过翼j式样痞于2mL水中，加人2mL碳酸挥榕液y加热至沸，应元沉淀生成。加人4mL焦锦酸饵潜液，加热歪沸。置于冰本中冷却，必要时用玻璃棒摩擦试管内壁，应有白色沉淀生成。A. 3. 2.
6、 1. 2 取铀丝，用盐酸榕液润湿后在元色火焰中燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液在元色火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.3.2.2 硫酸根离子鉴别A.3.2.2.1 取约0.5g试样，榕于10mL水，加入氯化银榕液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不需于盐酸溶液。A.3.2.2.2 取约0.5g试样，溶于10mL水，加人乙酸铅榕液，即产生白色沉淀，此白色沉淀搭于乙酸镜禧液。A.3.2.2.3 取约0.5g试样，溶于10mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.4 畸醋铀(Na2S04)含量的测定A. 4.1 方法提要用水榕解试样，在酸性条件下加入氯化钮，与试液中的硫酸根离子生成硫酸锢沉淀，经过滤、洗涤、GB 29
7、209-2012 干燥、灰化、灼烧后称量计算含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 盐酸溶液:1+1.A.4.2.2 氯化钮(BaClz 2Hz 0)溶液:122g/L。A.4.2.3 硝酸银溶液:20g/L。A.4.2.4 慢速定量滤纸。A.4.3 仪器和设备A. 4. 3.1 电热恒温干燥箱:105 c士2C. A.4.3.2 高温炉z能控制温度在800C士25c。A.4.4 分析步骤称取约5g于105C士2C下干燥4h后的试样，精确至0.0002 g，置于250mL烧杯中，加热榕解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化顿溶液检验)。冷却，用水稀释至刻度，摇
8、匀。用移液管移取25mL试样搭液置于500mL烧杯中，加人5mL盐酸榕液，270mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化镇溶液，时间约需1.5 min.继续搅拌并微沸2min3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5min.再把烧杯放到拂水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800C士25C下灼烧至质量恒定的暨蜻捐中，低温灰化，在800C士25 C灼烧至质量恒定。A.4.5 结果计算硫酸铀(NaZS04)含量的质量分数叫，按式(A.D计算zm, - m.) X
9、 O. 6086 _ , 切，=0 X100.Yo. . .( A.1 ) m 式中zm1 一一灼烧后硫酸额及瓷蜻塌的质量的数值，单位为克(g);mz 一一瓷增桶的质量的数值，单位为克(g); m 一一试样的质量的数值，单位为克(g); 0.608 6一一硫酸顿换算为硫酸铀的系数。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 铅(Pb)的测定A.5.1 试剂和材料A. 5. 1. 1 三氯甲皖.A. 5. 1. 2 盐酸.A. 5. 1. 3 硝酸。A. 5.1.4 氢氧化销禧液:250g/L。A. 5.1.5 毗咯皖二硫代甲酸镀
10、CAPDC)潜液:20g/L。使用前过墟。A. 5.1.6 铅(Pb)标准榕液:0.01mg/mL. A. 5.1.7 水z符合GB/T6682-2008中二级水的规定。4 GB 29209-2012 A.5.2 仪器和设备原子吸收分光光度计z配有铅空心阴极灯。A.5.3 分析步骤A. 5. 3.1 玻璃仪器的清洗均以硝酸榕液(1十2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.5.3.2 铅栋准溶液的制备移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加人1mL盐酸。加热煮沸5min，冷却至室温，用水稀释至100mL。用氢氧化纳溶液调整溶液pH为1.0-1.5(用精密pH试纸检验。将此
11、溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL毗咯烧二硫代氨基甲酸镀(APDC)榕液，握合。用三氯甲烧萃取两次，每次加人20mL，收集萃取液(即有机相于50mL烧杯中，在蒸汽踏上蒸发至于(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加人0.5mL硝酸和10 mL水，加热直至溶液体积约3mL-5 mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.3 试样溶班的制备称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加1mL盐酸。盖上表面皿加热煮沸5min，冷却。用水稀释至100mL。用氢氧化铀溶液调节溶液pH为1.0-1.
12、5(用精密pH试纸检验).以下操作同A.5.3.2中将此溶液转移至250mL分液漏斗中.转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.4 测定选用空气-乙快火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测定铅标准溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光度不应大于铅标准搭液的吸光度。A.6 牺(Se)的测定A. 6.1 试剂和材料A.6. 1. 1 盐酸楚膀。A.6. 1.2 环己烧。A. 6. 1. 3 盐酸溶液:1+2.A. 6. 1. 4 氨水溶液:1+2.A.6. 1. 5 2，3-二氨基荼溶液z称取0.1g 2，3-二氨基茶和0.5g盐酸楚肢，榕解在0.1mol/L的盐酸榕液中，制成
13、100mL榕液。A. 6. 1. 6 晒(Se)标准禧液:0.001mg/mL。A.6.2 仪器和设备分光光度计z带有光程为1cm的比色皿。A.6.3 分析步骤A. 6. 3.1 试样溶攘的制备称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸榕液，搅拌，加热煮沸NFONlgNmN阁。GB 29209-2012 15 min.加25mL水，冷却。用氨水需液调节溶液pH为2士0.2(用精密pH试纸检查)，加人0.2g盐酸楚肢，搅拌至需解，立即加入5mL 2，3-二氨基荼榕液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置100min. 然后全部转移至分液漏斗中，补加水至约60mL。加
14、5.0mL环己烧，用力振荡2min，静置分层后，弃去水层，收集萃取液。标准溶渡的制备移取6.00mL晒标准溶液置于150mL烧杯中，以下操作同A.6. 3. 1加25mL盐酸溶液.收集萃取液。A.6.3.2 空白试样溶溃的制备A.6.3.3 空白试样榕液除不加试样外，其余加人试剂的种类和量与试样溶液相同。测定用1cm的比色皿，在波长约380nm处，以空白试样溶液为参比，测定吸光度，试样榕液的吸光度不大于标准榕液的吸光度。A.6.3.4 干燥藏量的测定A.7 仪器和设备A.7.1 电热恒温干燥箱z温度能控制在105c士2C。分析步骤用已于105c士2C烘干至质量恒定的称量瓶称取1g2 g试样，精确至0.0002g，于105c士2C电热恒温干燥箱中烘4h. A.7.2 结果计算A.7.3 .( A.2) 干燥减量的质量分数叫，按式(A.2)计算z四，=生二主!.X 100% - m 式中zm一一试样的质量的数值，单位为克(g);m1一一干燥后试样的质量的数值，单位为克(g)。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值元水硫酸销不大于0.2%，十水合硫酸铀不大于1.0%.究m一元。6-nudaaa-nu a刷A-a斗侵-1择一有囚一专归一阳包一批血书一定GB 29209-2012 打印日期:2014年4月10日F002
