1、GB 4479. 1 1999 前主口本标准非等效采用日本食品添加物公定书第6版（1992）。根据该书中“食用红色2号（克莱红）”标准对（；B4479. 11996进行了修订。本标准同日本标准主要技术差异如下，1本标准中含量指标为二85.0%和含量？60.0%的保留规格，日本含量指标注目s.0%。2本标准中水不溶物含量指标为运o.30%，日本指标为o.20%。3本标准克莱红85规格中干燥减量、氧化物（以.aCl计）及硫酸盐（以I;a2SO，计总量指标为三三J5. 0 Yo，日本标准分列为干燥减量指标为豆豆10.0%，氧化物及硫酸盐指标为主豆s.0%。4本标准中重金属以Pb计含量指标为0.001
2、%.日本指标为o.002%。5.本标准中副染料含量测定延用GB4479. 1 1996，采用FAO/WHO中的测定方法，指标为运3.0%。6.本标准中碑含量测定采用GB/T8450食品添加物中碎的测定方法，指标为主二o.ooo1%.（以P1.s计）日本指标为o.000 4% (As,0，）。7，本标准中含量测定除三氯化铁滴定法外，增加相对简便的分光光度法用于日常测定。U三氧化铁法作为仲裁方法Gs.本标准中氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO，计）的测定方法为化学满足法，日本标准采用离子色谱法。本标准与GB4479. 1二1996主要区别如下31. GB 4479, 1 1996设克莱红
3、町、克莱红60两个规格。本标准克莱虹60为保留规格c2.本标准克莱红日5规格中干燥减量、氯化物（以NaClif）及硫酸盐（以Na2SO，计）合并为总量，指标均J5. 0 Yo。3.取消异丙酶萃取物含量项目。其余与GB4479. 1 1996相同。本标准于1986年首次发布，于1999年进行第二次修订e本标准从实施之日起，同时代替GB4479.1-1996。本标准中附录A是标准的附录。丰标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。丰标准主要起草人丁德毅、如j静、施怀炯、成春虹、关建雄、周艳琴
4、。本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。339 1 范圄中华人民共和国国家标准食晶宽添菜加红F。odadditive Amaranth 剂GB 4479. 1 1999 代替GB4479. 1 1996 本标准规定了食品添加剂宽莱红的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。丰标准适用于1氨基茶4磺酸经重氮化后与2荼酣3，二磺酸铀偶合而成的染料。结构式zHO SO,:/ a NaO,S N=N SO,Na 分子式，C,H,N,Na,OrnS3 相对分子质量：604.48 （按1995年国际相对原子质量2 llJ目标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本
5、标准出版时，所示版本均为有效3所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用节列标准最新版本的可能性。GB.IT 601 1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB.IT 602 1988化学试剂杂质测定用标准熔液的制备GB.IT 603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB.IT 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8450 19日7食品添加剂中畔的测定方法3 要求3. 1 外观本品为红褐色至暗红褐色粉末。3.2食品添加剂克莱红白的质量应符合表I要求。国家质量技术监督局199907 12批准340 2000 - 01 01实施GB 4479
6、. 1 1999 表1要求% 项国指标吉量二三85. 0 干燎减量、氧化物以NaCl计）芷硫酸盐以Xa,SO计）总量 15- 0 4平榕物军二0 30 副主任料 飞3 0 呻（以si十g二O. 000 I 重金属（以Pb计） 。自003- 3 食品添加剂觅莱红60的质量应符合表2要求，克莱红60为保留规格。表2要求% 项目指标吉瞌二注60.0 干蝶陆量运二JO. 0 事不榕物运二0.30 副如料军三3. 0 呻（以计） O. 000 I 重金属（L1Pb itl 飞0 001 注保留规格为限制发展、准备取消的规格E4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6
7、682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB!T 603之规定配制。4. 1 外观用目视测定c4.2 鉴别4. 2. 1 试剂和材料a）硫酸溶液1十100;b）乙酸镀1容液：.5 g/l，。4.2. 2 仪器、设备分光光度it,4. 2. 3 试验方法4.2.3.1 称取约o.1 g试样，榕于100ml，水中，呈带紫光的虹色澄清溶液。4.2.3.2 取4,2.3.1中带紫光的红色澄清榕掖40mL,:IJQ入硫酸榕液10mL后该溶液呈紫色，取此液23滴加入5ml，水中，呈现带紫光的红色榕液。4.2.3. 3 称取o
8、.J g试样，溶于100mL乙酸镀溶液，取此溶液1mL加乙酸镀榕液配至100n1L，该溶液的最大吸收波长为520nm土2nm, 4. 3 吉量的测定4.31 三氯化铁滴定法（仲裁法）4.3.1.1 方法提要341 GB 4479. l - 1999 在碱位介质巾，i式样Fli禹氨基被三氯化铁还原分解，按三氧化铁标准漓定榕浓的1白花越咆来it算染料的百分含量。4.3.1.2 试剂和材料a）狞辈辈酸三销；b）三氯化铁标准滴定溶液cCTiCl,)=0.1 mol/l.（新配制配制方法见附录A)c 钢瓶装二氧化碳e4. 3. 1. 3理tl试方法称E坦克莱红85或宽浆红60试样5g，精确至o.000
9、2 g，溶于100ml，新煮梯并冷却至2蓝温的水中，移入5白。由L容簸瓶中，稀释重刻度，摇匀，准确吸取50m，量辈子500mL镀形瓶中，如人拧攘酸三纳15 g，水liiOml，按图1装好仪器，在E液画下通人二氧化碳气流的同时伽热至沸，并用三氯化钦标准滴定溶液？商定到无色为终点。co, 5 l = 1一锥形瓶c;oomLJ,2棕色漓定营（50mL), 3一包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL),4 盛10%磺酸锁和10；硫自费亚铁等量榄青浓的军事器（5000 mL), 5活塞到一空惠，7一装在在她泼气凝因I三氯化铁滴定法的装置图4.3.1.4 分析绪泉的表述Fl质量百分数表示的宽菜红的含量CX，）按
10、式（l)if-算zx, = ！三五兰卫:l旦主100旦旦三2旦4.川.( 1 ) . 50 m 甜一一500 式中，I一1商定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液的体积，mL;c一一三氯化铁标准满定溶攘的实际放度，mol/l,;用一一试料的质量，如0. 151 l一一与！.oo mL二三氯化铁标准滴定烧液cCTiCl,J= 1. 000 mol/L相当的以克表示的克莱红的5主戴，g,4.3.1.5 允许兹二次平行刻定结果之差不大于1.0；，.取其算术平均值作为测定结果。3斗24. 3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要GB 4479. 1 1999 将试样与已知含量的标样分别用水榕解后在最大
11、吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量34.3.2.2 试剂和材料克莱红85或克莱红60标样z自制，含量以三氯化铁滴定法测定。4.3.2.3 仪器、设备a）分光光度计h）比色皿：10 mmo 4.3.2.4 克莱红85或宽菜红60标样溶液的配制称取克莱红85或克莱红60标准样品o.5 g，精确至o.oc 0 2 g，溶于适量水中，移入1000 ml，容量瓶中，稀释至刻度摇匀。准确吸取10mL，移入500ml，容量瓶中稀释至主l度，摇匀。4. 3.2. 5 克莱红85或克莱红60试验溶液的配制称取试样o.5 g，其余同标样熔液的配制。4 3. 2. 6 测试方法将标样溶液和试样溶液置于
12、10mm比色皿中在520nm土2nm波长处用分光光度计测定昌自的吸光度，以水作参比液。4,3.2. 7 分析结果的表述以质量百分数表示克莱红85或克莱红60的含量CX，）按式（2）计算z式中，A试样溶液的吸光度：.4.一标样榕液的吸光度sX，生XX,x.一克莱红日5或克菜红60标准样品的质量百分含量三氯化铁法） 4, 3.2. 8 允许差二次平行测定结果之差不大于z.0%，取其算术平均值作为测定结果c4.4 干慷减量、氯化物（以NaCl计及硫酸盐（以Na,SO、计）总量的测定4. 4. 1 干燥减量测定4.4.1.1 测试方法. ( 2 ) 称取约2g试样咽精确至o.01 g，置于己恒重的世（
13、3040)mm的称量瓶中，在135c士2（恒温烘箱中烘至恒重b4.4. 1. 2 分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量CX,l按式（3）计算式中， 试料干燥前的质量，g;m. 1”、3 = -2一x 10日,n, ff1, 试料干燥至恒重后的质量g.4.4.1.3 允许差二次平行测定结果之差不大于02%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.2 氯化物（以NaCl计含量的测定4.4.2.1 试剂和材料al活性炭，( 3 ) 3) X c X 0. 058 4 CV, V) X c X 23. 36 = x 100 = ( 4 ) 50 m mx . 200 式中V滴定试样能用硫氨酸镀标准
14、滴定榕液的体积，mL;v 滴定空白溶液能用硫氨酸镀标准漓定溶液的体积，ml,;c 硫氨酸镀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料质量，g;0. 058 4 与J.00 mL硫氨酸镀标准滴定榕液cCNHCNS)=l.000 mol/L相当的以克表示的氯化铀质量，g,4.4.2.5 允许差二次平行测定结果之差不大于o.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.4.3 硫酸盐（以;la2SO，汁）含量的测定4.4. 31 试剂和材料a）氨水pb）氧氧化锅搭液，0.2g/L;d盐酸溶液，I+ 99; d）乙醇95% ; el四经基苯眼二销氯化锦混合指示剂等量据合；f）硫酸标准滴定溶液，c(l/2日
15、，S0,)=0.1mol1!.; g）酣敢指示液：10g/L; h）玫瑰红酸锅指示液z称取玫瑰红酸锅O.I g，溶于水10mL（现配现用） i ）氯化锁标准滴定溶液，cCI /2BaC12) = 0. 1 mol/L; 配制：称取氯化顿12.25 g，溶于水500mL，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定吸取硫酸标准溶液20mL，阳水50mL，并用氨水中初到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯化韧l标准溶液滴定，以玫瑰红酸纳指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。344 GB 4479. 1 1999 氧化领标准滴定溶液的浓度（X,J按式（5）计算zx, l x
16、 c 一v 式中V硫酸标准滴定溶液体积，mL;T 1 氯化锁标准滴定榕液体积.mL;,. 一硫酸标准滴定熔液的实际浓度，mol/L.4.4. 3.2 测试方法-( 5 ) 吸取试验溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，伽酣歌指示液1滴，滴加氢氧化销溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30mL和四经基苯酿二饷氯化御混合指示剂。.4 g，怪匀，溶解后不断摇动下以氯化顿标准熔液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另用玫瑰红酸纳指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。4.4. 3.3 分析结果的表述以质量百分数表示硫酸盐（以Na,SO，计）的含量（
17、X按式（6Jit算3(l l,) X c X O.C71 2CO 6二iX一x 100 m 25 (I V1) X c X 56. 8 -( 6 ) m 式中v滴定试样溶液挺用氯化顿标准滴定溶液的体积，mL;V 滴定空白溶液耗用氯化顿标准滴定溶液的体积，mL;r一一氯化领标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 试料的质量，g;0. 071 与J.00 mL氯化顿标准滴定洛液c(1/2BaCl,)=1. 000 mol /L相当的以克表示的硫酸纳质量，g,4.4.3.4 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值作为测定结果D4,4.4 分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量
18、、氯化物（以NaCl计）的含量及硫酸盐（以Na2SO,ttl的含量的总和ex,i按式（7）计算：x, = x，十X,+ X, 式巾：X.1以质量百分数表示干悚减量的含量，%；)(, 以质量百分数表示氯化物的含量，%：x，一一以质量百分数表示硫酸盐的含量，贝。4. 5 不溶物含量的测定4. 5. 1 测试方法. ( 7 ) 称取约3g试样，精确至o.01 g，置于500mL烧杯中，加入soc60c水250mL使之溶解，用已在13sc士zc烘至恒重的4号玻璃砂芯培揭过滤，并用热水充分洗涤到洗操液无色，在135c士zc恒温烘箱中供至恒重。4. 5.2 分析结果的表述以质量百分数表示水不溶物的含量CX
19、,l按式（8）计算：x.三些！X JCO . ( 8 ) . m 式中：m,干燥后水不溶物的质量.gm 试料的质量，g.4. 5. 3 允许差345 GB 4479. 1一1999二次平行测定结果之差不大于o.1 %，取其算术平均值作为测定结果D4.6 面lj染料含量的测定4. 6. 1 方法提要用纸t层析法将各组分分离、洗脱、然后用分光光度法定量。4. s.2 试剂和材料al元水乙醇pb）正丁醇$c丙嗣溶液：l+J, d）氨水溶液4+96; el碳酸氢销榕液：4g/L. 4. 6. 3 仪器、设备a）分光光度计sb）层析滤纸1号中速，150mmX250 mm; c ）层析缸，240 mm X
20、 300 mm; d）橄量进样器：100!, 4.5.4 测试方法4.5.4.1 纸上层析条件a）展开剂2正丁醇十元水乙醇氨水潜液6+2+3bl温度：20c 2sc. 4.5.4.2 试样洗出掖的配制栋取克莱红85或克莱红60试样lg，精确至o.。1g，置于烧杯中，加入适量水溶解后，移人JOOml, 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200I，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条墓线上，成直线使其溶液在滤纸上的宽度不超过5mm咽长度为130mm，用吹风机吹于将植纸放入1，；析缸中展开，嘘纸底边浸入展开剂液面下lOmm，待展开iilJ前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止，取出层
21、析撞纸用吹风机以冷风吹干b同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试验熔液展开用的滤纸在同一张600mn1 X600 mm的滤纸上相邻部位裁取） 150口1m副班制（副Jli!料（2)副染料（3)且主里EEEN 一一击i阜料（4)-蜡基130mm 副染料层析示意图图23,6 GB 4479. 11999 将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小费下，并剪成约5mm X15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，各准确加入丙嗣溶液5mL，摇动3min 5 n1in后，再准确加入碳酸氢销溶液20mL充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄
22、清无悬浮物，在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。以丙酣溶被5ml，和碳酸氢铀溶液20mL 混合液作参比液G4.6.4.3 标样洗出液的配制准确吸取上述1%试样溶液2ml，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取200 lL，均匀地点在离撞纸底边25mm的条基线上，用冷风吹干，将滤纸放人层析缸中展开，待展开fill前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取操作同前，用厚度为10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度，4.6.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示l!
23、IJ染料的含量（X；）按式（9）汁算：(A, b, l十(.4” b.) X,= A -b xzxs 式中，儿，A,. 各副染料萃取液以50mm光径长度汁算的吸光度；b,. ,b.一各副染料对照空白萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；A药标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度， 标准对照空白萃取液以JOmm光径长度计算的吸光度15 折算成以JOmm光径长度计算的比数，2 以l归试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%；s一一试料的总含量。4.6.4.5 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%，取其算术平均值作为测定结果c4. 7 呻含量的测定4. 7. 1 试剂和材料川硝酸，b）硫酸熔液
24、1十1; c）硝酸高氯酸混合液3+1; . ( 9 ) d）碑标准溶液，o.001 mg/mL.取含耐（As)O.1 mg/ml，的标准榕液ImL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4. 7. 2 仪器、设备按GB/T8450 1987中呻斑法的装置。4. 7,3 测试方法称取克莱红85或克莱红60试样.0 g，精确至0.01g，置于圆底烧瓶中，阳磁酸J.5 mL和硫酸溶液5mL咽用小火加热赶出二氧化氮气体，待榕液变成棕色，停止加热，放冷后加入硝酸商氯酸棍合液5 mL咽强火加热直至熔液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸高氯酸1昆合液5mL, 继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟
25、停止加热，放冷后加水5mL加热至沸除去残余的硝酸高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min ，放冷后移人1oa ml，锥形瓶中，以下按GB/T84501987中2.4的规定进行。4, 8 重金属含量的测定4. s. 1 试剂和材料3;7 a）硫酸zbl盐酸sc）盐酸溶液：1十hd）乙酸溶液1+3 c ）氨水溶被1+2 f ）硫化纳熔液：100g/, GB 4479. 1 1999 gl铅标准洛液，O. OJ m恼L，取含铅Pb)O.1 mg/ml，的铅标准溶液IOmL于JOOml，容量瓶中，稀择至刻度。4. 8-2 试样液的配制称取克莱红85或克菜，红60试样2.5
26、g，精确至o.01 g，置于用自金制（或石英制、瓷制）的增锅中，加少量硫酸润湿缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化再加硫酸ImL，逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生c放入电炉中，在450c550C灼烧至灰化，然后放玲。加盐酸3mL摇匀，再加水7mL 摇匀用定量分析滤纸（5号C过滤。用盐酸溶液5mL及水5mL洗涤滤纸上的残留物，将洗被和掳液合并咽加水自己至50ml，作为试样液。用同样方法不加试样配制为空臼试验液。4. 8- 3 试验液的配制量取试样液20mL，放入纳氏比色管中，加酷歇试液1滴，滴加氨水溶液至溶液呈红色，再加乙酸溶液2ml，必要时过攘，用水洗滤纸，加水配至50mL，作为试验液。4.
27、84 比较液的配制量取空白试验液20mL，放入纳氏比色管中!JU人铅标准溶液z.0 mL及酣歇指示液1滴制备方法与试验液相同作为比较液。4.a.s测试方法在试验液和比较液中分别加人硫化铀溶液2滴咽摇匀，放置5min后，试验液的颜色不得深于比较液c5 检验规则5. 1 食品添加剂克莱红85或克莱红60，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验e生产单位应保证所有出厂的食品添加剂克莱红85或克莱红60质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。5. 2 食品添加剂克莱红85或克菜红60以一次拼混的均匀产品为一批。5. 3 瓶装产品采样应从每批产品包装箱每箱为IOXO.5 kg
28、）总数中选取10%，再从选出的箱中选取JO瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落人产品中将所采得样品迅速混匀后从中取约JOOg，分别装于二个清洁、于燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶供检验，另一瓶留样备查。5.4 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检复检结果如仍有俨项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。5.5 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂克莱红85或克莱虹60的质量进行验收。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 包装箱上应
29、有牢固清晰的标志，内容包括：“食品添加剂着色剂”字样、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期36. 2 每一瓶出厂产品咽应有明显的标识，内容包括“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址可商3占8. GB 4479. 1 1999 标、生产和食品E生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。6. 3 食品添加剂克莱红85或克莱红60装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶o.5 kg，每10瓶外套箱固封，其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。5.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干惧、阴凉的库房中。s. 5 本产品在贮运中不得与有毒、有害的其
30、他物质混装可混运、一起堆放。6.6 本产品从生产日期起，保质期为五年。逾期重新检验完全捋合本标准的要求，方可使用。3主9GB 4479. 1 1999 附录A（标准的附录）三氯化铁标准1商定溶渡的制备方法Al 试剂和材料a）盐酸sb）硫酸亚铁锁ac）硫氨酸镀溶液，200g/L, d）硫酸溶液.1+ l; c ）重错酸押标准滴定溶液，c(l/6K2Cr201)=O. 1 mol/L. A2 仪器、设备见图1。A3 三氯化铁标准滴定溶液的制备A3. 1 自己制取三氯化铁溶液100ml，和盐酸75mL置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到主温的水稀辑至刻度摇匀、立即倒人避光的下口瓶中，在
31、二氧化碳气体保护下贮藏。A3. 2 标定你取硫酸亚铁镀3g.精确至o.000 2 g，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸井已冷却的水50mL，使其溶解，再加入硫酸溶液25mL，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护迅速准确切入重错酸饵标准滴定搭液45mL，然后用需标定的三氯化铁标准滴定溶液滴定到接近计算量终点，立即加入硫氟酸镀溶液25mL，并继续用需标定的三氯化铁标准滴定溶液滴定到红色转变为绿色电即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45ml，水代替重错酸梆溶坡以相同的方法做一空白试验。A3. 3 三氧化铁标准滴定溶液浓度的表述三氯化铁标准滴定溶液的浓度（c）按式（All计算：.t, x c, c-一一一一ir, V, ( .l ) 式中：Tl 重错酸锦标准滴定榕液体积，mL;ir, 滴定被重错酸锦标准滴定溶液氧化成高铁所耗用的三氯化铁标准滴定溶液的体积，mL;飞滴定空白耗用兰氯化铁标准滴定溶液的体积，mL;1 重错酸梆标准滴定熔液的实际浓度，mol/L,注以上标定需在分析样品时HP时标定E35U
