1、GB 4481.11999 前言本标准非等效采用日本食品添加物公定书第6版（1992)0根据该书中“食用黄色4号（拧撩黄）”标准对GB4481. 1 1994进行了修订。本标准同日本标准主要差异如下zj .本标准中含量指标为二:;oss.o %和含量二三60.0%的保留规格，日本含量指标二:;o35.0 %。2.本标准中水不榕物含量指标为主二o.30%，日本标准指标为o.20%。3.本标准中拧橡黄85规格中干燥减量、氯化物（以；.；acl it l及硫酸盐（以Na,SO，计）总量指标为is.ova，日本指标分列为：干燥减量为10.0%，氯化物及硫酸盐为运6.0%. 4，本标准中重金属以Pbit
2、l含量指标为三三。.001 Yo，日本指标为o.002%。5，本标准中副染料含量测定延用GB4481. 1 1994，采用FAO/WHO中的测定方法，指标为运）.0% 0 6本标准中呻含量测定采用GB/T8450-1987食品添加物中碎的测定方法，指标为运o.000 1 % （以As计，日本指标为豆豆o.000 4 % (As,03）。7.本标准中含量测定除三氯化铁滴定法外，增加相对简便的分光光度法用于日常测定cU三氯化铁法作为仲裁方法。8本标准中氯化物（以NaCl计）及硫酸盐以Na,SO，计）的测定方法为化学满定法，日本标准采用离子色谱法b本标准与GB4481. 1 1994主要区别如下z1
3、. GB 4481. l一1994设拧橡黄町、拧橡黄60两个规格。本标准拧橡黄60为保留规格。2本标准对拧穰黄85规格增设氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na,SO，计）含量测定，并将氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以.a,SO，计）和干燥减量项合并为总量，指标为三三15.0%。3.取消异丙酶萃取物含量恻定项目。4，其余与GB4481. 1-1994相同c本标准1984年首次发布，于1999年进行第二次修订。本标准从实施之日起，同时代替GB4481. 11994。本标准中附录A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准由
4、上海市染料研究所、上海市卫生局卫生所负责起草。本标准主要起草人z丁德毅、刘静、施怀炯、应慧茹、关建雄、周艳琴。本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。379 1 范围中华人民共和国国家标准食晶拧添撵加黄Food additive Tartrazine 荆GB 4481. 1-1999 代替GB4481.1 1994 丰标准规定了食品添加剂拧攘黄的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。丰标准适用于双程基酒石酸与苯脱对磺酸缩合，或对氨基苯磺酸经重氮化后与1( 4磺基苯）3 竣基口比哩酣5偶合而成染料c结构式HO COON a 分子式.CH,N ,Na,CJ,S, 相对分子质量：5
5、34.37（按1995年国际相对原子质量）2 51用标准下列栋准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有敬。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B/T 601 1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准榕液的制备c;B/T 602 1988化学试剂杂质测定用标准洛液的制备c;B/T 603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备(;B/T 6682 1990 分析实验室用水规格和试验方法(;B/T 8450 1987 食品添加剂中畔的测定方法3要求3. 1 外观橙黄色粉末。3. 2 食品添加剂拧橡黄85
6、的质量应符合表1要求。国家质量技术监督局199907-12批准:i 8 c 2000 01 01实施GB 4481. 1 1999 表1要求% 项目指标吉量二主85.0 干燥藏量、扭化物（以Ia Cl计茸硫酸盐（以Na,SO，计）且量 、 5. 0 J）：不榕物走三0 30 副JI. 试料的质量，如0.071一一与1.00 mL氯化领标准滴定溶液c(1/2BaC1,)=1. 000血。l/L相当的以克表示的硫酸锅质量，g。4.4. 3.4 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2 % 取其算术平均值作为测定结果。4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量，氯化物（以NaCli十）的
7、含量及硫酸盐（以Na,SO，汁）的含量的总和（X，）按式（7）计算：X x，十x，十x,式中：.Y，一以质量百分数表示干蝶减量的含量；x，一以质量百分数表示氯化物的含量，%；X院一以质量百分数表示硫酸盐的含量，Yo,4. 5 水不溶物含量的测定4, 5. 1 测定方法. ( 7 ) 称取约3g试样精确至O.OJ g，置于5COn1！.烧杯中，加入5060水250mL使之溶解，用己在135c工2c烘至恒重的4号玻璃砂芯增涡过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135c士2C恒温烘箱中烘至恒重。4.5.2 分析结果的表述以质量百分数表示水不读物的含量（X，）按式8）计算式中，干燥后水不溶物的质量，
8、um一试料的质量，g,4. 5. 3 允许差X，空x100 m 二次平行测定结果之差不大于0.1取其算术平均值作为测定结果。4. 6 副染料含量的测定（吕）385 GB 4481. 1 1999 4. 6. 1 方法提要用纸上层析法将各组分分离、洗脱、然后用分光光度法定量。4.5.2 试剂和材料a）元水乙醇$bl正丁醇zc）丙酬溶液1一1; d）氨水溶液4+ 96; e) J碳酸氢锵溶液，4 g/L. 仪器、设备a 分光光度计bl层析滤纸：l号中速，150mmX250 mm; c ）层析缸：萨240mmX300 mm; d）做量进样器100I,. 4.6.4 测试方法4.6.41 纸上层析条件
9、a）展开剂：正丁醇十元水乙醇氨水溶液6十2-3;bl温度；20c 25 c. 4. 6.4. 2 试样洗出液的配制称取拧撵黄85或拧橡黄60试样1g ，精确至o.01 g置于烧杯中，加人适量水溶解后，移人100ml, 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200L，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其溶液在撞纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放人层析缸中展开撞纸底边浸入展开剂液面下lOmm，待展开J前沿线上升至150mm或直到副班料分离满意为止见图2，取出层析撞纸用吹风机以冷风吹于。同时用空白滤纸在相同条件下展开（该空白滤纸必须和试验熔被展
10、开用的滤纸在同一张600mm X600 mm的滤纸上相邻部位裁取） 4.6.3 150mm EECmUN 副最斟主班略基魏!L 斗13Cmm I-I 副染料层析示意图图2386 GB 4481 1 1999 将副染料和在空白滤纸上与副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小费下，并剪成约JmmX 15 n1m的细条，置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙剧溶液5mL，摇动3min 5 min后，再准确加入碳酸氢纳溶液20mL充分摇动，将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，撞液必须橙清，无悬浮物，在副染料的最大吸收波长处，用50mm比色皿，在分光光度计上测定吸光度。以丙酣溶液5ml，和碳酸氢销溶液
11、20mL混合液作参比液。4,5,4.3 标样洗出液的配制准确吸取上述I?o试祥溶液2mL，移入JOOmL容量瓶中，稀蒋至要i度，摇匀。用微量进样器吸取200 lL均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将滤纸放人层析缸中展开罔待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下所有染料部分，萃取操作同前。用IOmm比色皿在悬大吸收彼伏处测吸光度。同时用空白法纸在相同条件下展开，接相同方法操作后测萃取液的吸光度84, 5,4,4 分析结果的表述以质量百分数表示拧橡黄85中副染料的含量（X，）按式（9）计算zA - b x 5 85 ；一一一x 2 x A b, 100 式中.4一二副染料
12、萃取液以50mm光径长度计算的吸光度ah副染料对照空白萃取液以50mm光径长度汁算的吸光度；A后标准萃取液以10mm光径长度计算的吸光度；b唱标准功照空白萃取i在以10mm光径长度计算的吸光度：3一折算成以10mm光径长度计算的比数p2 以1%试样溶液作基准的标准萃取班的参比浓度，%；旦旦试料的总含量D100 以质量百分数表示拧橡黄60中副染料含量应将上式中85/JOO改为60/100,4.5,4. 5 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2 % .取其算术平均值作为测定结果34. 7 碑含量的测定4, 7. 1 试剂和材料a硝酸，b）硫酸溶液1一1; cl硝酸高氯酸混合被：3十I; . (
13、9 ) d）砰标准榕液，O.001 mg/mL，取含碑（As)Q. 1 mg/mL的标准溶掖1mL于JOOmL容量瓶中，稀释至刻度4, 7.2 仪器、设备按GB/T8450 1987中碑斑法的装置。4. 7. 3 测试方法称取拧攘黄85或拧橡黄60试样Ig，精确至o.01 g，置于回底烧瓶中，加硝酸1.5 ml，和硫酸溶液5 mL，用小火加热赶出二氧化氮气体待溶液变成棕色，停止棚热，放冷后加入硝酸高氯酸混合液5 mL，强火加热直至榕液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸高氯酸混合液5mL, 继续加热至溶液澄清无色或做黄色并产生白烟，停止加热放冷后加水5mL加热至沸，除去费余的硝酸高
14、氯酸t必要时可再加水煮沸IJ.:），继续加热至发生臼烟咽保持.10min，放冷后移入100mL锥形瓶中以节按GB/T8450 1987中z.4的规定进行。4, 8 重金属含量的测定387 4. a. 1 试剂和材料a）硫酸b）盐酸zcl盐酸溶液l-c-3;cl）乙酸溶液1十hc）氨水溶液：1-2;f）硫化锵榕液，100 g/L; GB 4481 1-1999 自）铅标准溶液；o.。1mg/mL。取含铅（Pb)O. I mg/mL的铅标准榕液10mL于100mL容量瓶中，稀释毛刻度。4.8 2 试样液的配制称取拧辙黄85或拧橡黄60试样2.5 g，精确至口.01 g，置于用臼金制（或石英制、资制
15、）的地揭中加少量硫酸润湿咽缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化再加硫酸ImL，逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生c披人电炉中咽在450550c灼烧至灰化然后放冷。加盐酸3mL摇匀，再加水7日1!,摇匀用定量分析滤纸（5号C.）过滤。用盐酸溶液5mL及水5mL洗襟谑纸上的费留物，将洗液和撞液合并加水配至50ml，作为试样液。用同样方法不加试样配制为空白试验液。4.a.3 试验液的配制量取试样液20ml，放人纳氏比色管中，加盼献试液1滴，滴加氨水溶液至搭液呈红色再加乙酸溶液2ml，咽必要时过滤，用水洗滤纸，加水配至50mL，作为试验液。4. 9.4 比较液的配制量取空白试验液20ml，放人纳氏比色
16、管中，加入铅标准溶液2.0 ml，及酌lit:指示液1滴，制备方法与民验液相间，作为比较液。4. a. s 测试方法在试验液和比较液中分别加入硫化销溶液2滴，摇匀，放置5min后，试验液的颜色不得源于比较液。5 检验规则s. 1 食品添加剂拧朦黄85或拧橡黄60，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定时产品质量进行检验5生产单位应保证所有出厂的食品添加剂拧橡黄85或拧橡黄60质量均捋合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书35. 2 食品添加剂拧攘黄85或拧橡黄60以一次拼渴的均匀产品为一批。5.3 瓶装产品采样应从每批产品包爱箱（每箱为10X0.5kg）总数中选取10%，再从选出的箱中选取1
17、0 ；瓶从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所采得样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，并用币蜡密封，贴上标签注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶供检验，另一瓶留样备查。5.4 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复捡，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。5. 5 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂拧襟黄85或拧棱黄60的质量进行验收。E标志、包装、运输、贮存5. 1 包装箱上应有牢固清晰的标志，内容包括f食品添
18、加剂着色剂”字祥、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。:188 GB 4481 1 1999 6. 2 每瓶出厂产品，应有明显的标识咽内容包括：“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。5.3 食品添加剂拧攘黄85或拧橡黄60装于聚乙烯塑料缸中，每瓶o.5 kg，每10瓶外套箱固封其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。6.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。6. 5 本产品在贮运中不得与有毒、有害的其他物质混装、混运、一起堆放。6.6本产品从
19、生产日期起，保质期为五年。逾期重新检验完全符合本标准的要求，方可使用。389 GB 4481. 1 1999 附录A（标准的附录三氯化铁标准商定溶液的制备方法A1 试剂和材料al盐酸pbl硫酸亚铁镀：cl硫鲸酸镀溶液，200 g/I,; d）硫酸溶液1+1;时重锚酸锦标准滴定熔液，c(J./6K,Cr20，）二0.1 mol/Lo A2仪器、设备见图1, A3 三氯化铁标准滴定溶液的制备A3. 1 配制取三氯化铁溶液JOOml，和盐酸75mL，置于1000 mL棕色容量瓶中，用新煮沸井已冷却到室温的水稀释至刻度噜摇匀、立即倒入避光的下口瓶中在二氧化碳气体保护下贮藏。A3. 2标定称取硫酸亚铁镀
20、3g，精确至o.000 2 g置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，拥入新煮沸并己冷却的水50m；.，使其溶解，再加入硫酸溶液25mL，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护，迅速准确加入重恪酸饵标准滴定溶液45mL，然后用需标定的三氯化铁标准滴定溶液滴定到接近计算量终点，立即加入硫氨酸镀溶液25mL，并继续用需标定的三氧化铁标准滴定溶液滴定到红色转变为绿色即为终点巳整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作同时以45ml，水代替重错酸梆溶坡以相同的方法做一空白试验。A3. 3 三氯化铁标准滴定溶液浓度的表述三i氯化铁标准滴定溶液的被度（c）式（1.l）计算：c L王三. ,: . 1) -l内一V吗式中v，一重错酸饵标准滴定熔液体积，mL;v，一滴定被重错酸押标准滴定溶液氧化成高铁所耗用的三氯化铁标准滴定溶液的体积，ml,;l，一一滴定空白花用三氧化钦标准滴定溶液的体积，mL;c 一重错酸饵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L,it 以上标定需在分析样品时即时标定司30
