1、GB 4481. 2-1999 前言本标准等效采用日本食品添加物公定书第6版（992），根据该书中“食用黄色4号铝色i:E（拧棱黄铝色淀）”标准对GB4481. 2 1994进行修订。本标准同日本标准主要技术差异如下：l副染料测定延用GB4481. 2-1994，采用FAO/WHO中测定方法，指标为运o.5；，币日本标准为斑点限量法c2呻（以As计）含量测定方法采用GB/T84501987食品添加剂中碑的测定方法，指标为运o.000 3Yo （以.t.si十），日本指标为运o.ooo 4 % CAs,O，）。3.产品含量测定除三氯化铁滴定法外，增加相对简便的分光光度法，用于日常测定。以三氮化铁
2、法为仲裁方法。4氯化物（以iaCI计）及硫酸盐（Na，回4计测定方法为化学精定法，日本标准为离子色谱法。本标准与GB4481. 2-1994主要区别如-r,重金属以Pb计）的测试方法，GB448J.21994为原子吸收分光光度法，本标准为限量比包化学分析法G本标准1994年首次发布，于1999年进行第一次修订。本标准从实施之日起，同时代替GB4481. 2-1994. 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人丁德毅、刘静、施怀炯、应慧茹、关建雄、周艳琴a本标准委托全国
3、染料标准技术委员会负责解释D391 1 范圄中华人民共和国国家标准食品添加荆拧穰黄铝色淀Food additive一一Tartrazine alt1minum lake GB 4481. 2 1999 代替GB4481. 2 1991 本标准规定了食品添剧剂拧搓黄铝色淀的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本栋准适用于食品添拥剂拧撵黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀。生t子式：CH12N,O,S,相对分子质量，468.42（按1995年国际相对原子质量）2 sl用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有烛。所有标准都会被修订使用
4、本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。心BIT601 1988化学试剂滴定分析容量分析）用标准榕液的制备c;B/T 602 1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备6日iT603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备c; l:l/T 6682 1992 分析实验室用水规格及试验方法Gl:l/T 8450 1987 食品添加剂中畔的测定方法(;:l 4481. 1 999食品添加剂拧朦黄3要求3. 1 外观黄色粉末。3.2 食品添加剂拧穰黄铝色淀的质量应符合表1要求。表1要求项目吉量以色酸it)二三干慎减量运二盐酸和氨4中不溶物毛主氟化物以NaCl计）政硫酸盐（以：a,SO
5、，计运二副染料俨 呻（以h计运二重金属以Pb计）三韧（lJ Ba汁）; 国家质量技术监督局19990712批准且921 指标JO. 0 30.0 0 5 z. 0 o. 5 o. 000 3 0.002 0.05 2000 01一01实施GB 4481. 2 1999 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准熔液、杂质标准溶液、制ftil及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB.IT602、GBiT 603之规定配制。4. 1 外观用目视测定。4.2 鉴别4. 2. 1 试剂和材料川硫酸4b）硫酸榕液z1
6、+zo, c）盐酸珞液1十3; d）乙酸镀溶液z1. 5 g/L; e）氢氧化饷烙掖：100g/L 4. 2.2仪器、设各分光光度计。4.2. 3 试验方法4.2.3.1 称取约o.1 g试样，加硫酸5mL，在水浴中不时地搅动，加热，！15 min时显黄色。冷tll后，取上层橙清溶液23滴加水5ml，时显黄色。4.2. 3.2 称取约o.1 g试样，加硫酸溶液5mL，在水浴上加热溶解，加乙酸镀溶液配至100mL，再吸取2ml.咽用乙酸镀溶掖配至JOOml.，该溶液的最大吸收波长应为428nm土2nm处。4.2.3. 3 称取约o.1 g试样，加lOmL盐酸洛液，在水浴中加热使其太部分溶解，加活
7、性炭o.5 g，充分摇匀后过滤。溶搜澄清，量黄色溶液冷却，用氢氧化锅中租至逐渐有黄色胶状沉淀。4.3 含量的测定4. 3, 1 三氯化铁滴定法（仲裁法）4. 3. 1. 1 方法提要在碱性介质中，染料中的偶氨基被三氯化钦还原分解成氨基化合物，按三氯化铁标准滴定部液的消耗量来计算染料百分含量。4.3.1.2 试剂和材料a）拧橡酸三锅sb）硫酸榕液l十9; cl三氯化铁标准滴定溶液：c(TiCl,)=O.1 mol/L（新配制的，配制方法见GB4481. 1 1999中附录.I. ) : d）钢服装二氧化碳q4. 3. 1. 3 分析步骤称取约7g试样，精确至o.ooo 2 g, Jm硫酸溶液80
8、mL，在4050C下搅拌溶解，移入纭，0ml，容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室湿的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50mL，置于500mL锥形瓶中，加人拧橡酸三制30g，水200mL，按图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至拂，并用三氟化铁标准滴定榕液滴定到无色为终点。393 GB 4481 . 2 1999 5 1 锥形瓶（500mL),2棕色滴定管C50mL) ,3 包黑纸的下口玻璃瓶（20CCmL);I 盛I0%碳酸楼和10刘畹酸亚铁等量混合液的容器（5000 mLJ 活塞，6 空瓶7 装有在的洗气瓶图1三氯化铁滴定法的装置图4. 3. 1 4 分析结果的表述以质量百分数表示拧橄黄铝
9、色淀的含量（）（）按式（1）计算2 x c x 0. 117 1 l x c x 58. 55 户AX JCO 一一一一一一一一一. ( 1 ) m一 250 式1l 滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定海液的体积，mL;c 三氯化铁标准滴定溶液的实际浓度，mol儿， 试料的质量g;。1171 与.00 ml，三氯化铁标准滴定溶液c(TiCl,)= 1 mol/L相当的以克表示的拧橄黄铝色淀质量.g,4.3.1.5 允许差二次平行测定结果之差不大于.0月，取其算术平均值作为测定结果。4. 3.2 分光光度比色法4.3.2.1 方法提要将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸
10、光度，然后计算出试样的含屠E4.3. 2.2 试剂和材料川酒石酸氢销；b）拧橡黄标梓二三85.0%：含量以三氧化铁滴定法。4. 3.2. 3 仪器、设备a）分光光度计，们比色皿zJO mm. 4.3. 2.4 拧撵黄标佯溶液的配制精：取拧棱黄标样。.5 g，精确至o.000 2巨，溶于适量的水中，移人1000 ml.容量瓶中稀释圭刻度，摇匀u准确吸取l0 ml.，移人500ml.容量瓶中，稀辞至主l度，摇匀。9斗GB 4481. 2-1999 4.3.2.5 拧攘黄铝色淀试样的配制称取拧橡黄铝色淀试样4.25 g ，精确至o.000 2 g加入水20ml，和酒否酸氢纳约2草，缓慢加热至90 (
11、 .其余同样橡黄标准搭液的配制54. 3.2. 6 测试方法将标样溶液和试样溶液同在428nrn2 nm波长处用10mm比色皿在分光光度计上测量各自的吸光度俨以水作参比液。4.3. 2. 7 分析结果的表述以质量百分数表示的拧橡黄铝色淀的含量CX，）按式（2）计算,4 10 子xX，一月85 式中：A试验溶液的吸光度：4 标样溶液的吸光度ax. 仲橡黄铝色淀标准样品的质量百分含量（三氧化铁法），J 0/85一试料总含量34.3.2.8 允许差一次平行测定结果之差不大于2.0%，取其算术平均值作为测定结果。4 4 干燥减量含量的测定按GB4481. 1-1999中4.4. 1执行。4. 5 盐酸
12、和氨水中不溶物含量的测定4. 5. 1 试剂和材料a）盐酸；bl盐酸溶液z3+7; cl氨水溶液，4+96d）硝酸银溶液，c(AgNO,)o. 1 mol/L 4. 5.2 测试方法( 2 ) 称取约2g试样，精确至o.01 b置于600mL烧杯中，加入水20mL和盐酸20ml，充分搅拌后加人热水300ml.，搅匀，盖上表面皿3在70C80的水浴中加热30min，放玲、用已在135C:t2C烘至恒重的c;4砂i芯增揭过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到增塌中，51:海至洗液元色后，再用氨水洛液100 ml.洗涤，用盐酸溶液IOmL洗涤以后用水洗到溶液用硝酸银洛液检测元白色沉淀咽然后放人13S c士
13、2C恒温烘箱中烘至恒重的称量瓶中在135c士2C恒温烘箱中烘至恒重34. 5. 3 分析结果的表述以质量百分数表示盐酸和氨水中不搭物含量X，）按式（3）计算：式中：m,干燥后不博物质量，um一试料质量，g,4. 5, 4 允许差X苟些ix 100 m 二次平行测定结果之差不大于O.I 0元，取其算术平均值作为测定结果。4.5 氯化物（以NaCl汁）及硫酸盐（以Na,504计）含量的测定按GB4481. I 1999 4. 4. 2及4,4. 3执行。氯化物（以NaCl汁）及硫酸盐（以Na2SO，计）的质量百分含量总和不得大于2.0%。4. 7 国1染料含量的测定. ( 3 ) Q5 GB 44
14、B1. 21999 4. 7. 1 试剂和材料a）元7）（乙醇$b）正丁醇：c）丙酣溶液：1十l; d）氨水溶液，4+96;e）碳酸氢锅烧液，4 g/L; 酒石酸氢铀。4. 7. 2 仪器、设备a）分光光度汁；b）层析滤纸l号中速.150mmX250 mm; ）层析缸件240mmX300 mm; d）微量进样器，JOO L0 4. 7.3 分析步骤4.7.3.1 纸上层析条件a）展开剂；jf丁醇十元水乙醇氨水溶液6+2+3oU温度；20 c 25 c 4. 7. 3. 2 试样洗出攘的制备称取试样约2g，精确至o.。1g，置于烧杯中，加入水80mL和酒石酸氢销6g，缓缓加热至90c，搅拌使其洛
15、解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器准确吸取200L，均匀地点在离滤纸底边25mm的条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过Smm，长度为130mm，用吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下lOmm，待展开？目前沿线上升至15)mm 或直至副染料分离满意为止（见图2）.取出，用吹风机以冷风吹干。同时用主臼滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张60)n1m X600 mm的滤纸上相邻部位裁取。.50mm EEOmN J盛料主JI;料基钱ll_ 副染料纸上层析示意图斗l30mm I-图2306 GB 4481. 2 199
16、9 将副染料和在空白滤纸上与副染料相时应的部位的滤纸，按同样大小剪下，并剪成5mmX15 mm 的细条置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙圄溶液5mL，摇动3min 5 min后再准确加入碳酸氢饷熔液20mL，充分摇动将萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须澄清无愚浮物在副染料的最大吸收波长处用50mm的比色皿，测定股光度。以丙酣溶液5mL和碳酸氢销榕液20mL混合液作参比液。4. 7. 3. 3 标样洗出液的制备准确吸取上述2v,试样溶液6mL，移人100mL窑量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用散量进样器吸取2011 ,.,r，均匀地点在离滤纸底边25mm的一条基线上，用冷风吹干，将谑
17、纸放人层析缸中展开待展开剂前沿线仅上升40mm，取出后吹干，剪下的所高染料部分，萃取操作同前，用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。同时用空白蜡纸在相同的条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4, 7.4 分析结果的表述以质量百分数表示拧橡黄铝色淀副染料的含量（X按式（4）计算zA b x 5 10 .丁一一一X6X,-b, 100 式中：A副染料萃取液以50mm光径长度计算的吸光度；b一一副染料对照空臼萃取液以50mm光径长度计算的吸光度$.4, 标准萃取液以Omm光径长度计算的吸光度Fb, 标准对照空白萃取液以10mm光径长度计算的吸光度p5 折算成10mm光径长度的比数；6
18、以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%；10 证料的总含量。100 4, 7.5 允许差二次平行测定结果之差不大于o.2%咽取其算术平均值作为测定结果。4.s 碑含量的测定按GB4481. 1一1999中4.7执行。4.9 重金属含量的测定4. g, 1 试剂和材料a）硫酸$bl盐酸，c）硝酸；d）盐酸榕液1十hel醋酸镀溶液：1+9; fl硫化锅溶液：JOOg/L; ( 4 ) gl铅标准榕液zO. 01 mg/ml，。取含铅印b)Q,1 mg/mL的铅标准榕液JOmL于100mL容量瓶中，稀释至刻度。4, 9.2 测试方法称取试样2.5 g，精确至o.01 g，放入否英制或瓷制瑞塌
19、中，加入少许硫酸润湿，徐徐灼烧，在低温下尽量使之灰化后，放冷，加硫酸1mL慢慢加热至硫酸蒸气几乎不再发生，放人电炉中，在450（550c 的烧3h后，放冷。再加盐酸5mL及硝酸1mL，充分粉碎研细，在水踏上蒸发干泪。再加盐酸5ml.，将块充分粉碎研细，在水浴上蒸发干泪c加盐酸溶液tomL,:fln热溶解，冷却后用定量分析滤纸（5号Cl过It，用盐酸溶液30mL洗涤滤纸上的残渣，将洗液和滤液合并，在水浴上蒸发至于捕。力H盐酸溶液397 GB 4481. 2-1999 10 ml.于残渣上，加热溶解，冷却后过滤，再用盐酸溶掖5mL及水5ml，洗禄容器及滤纸上的残渣，将洗液手血液合并，加水至50mL
20、，作为试样液。不用试样进行同样操作，作为空白试验液。量取试样被20mL，加乙酸镀溶液，调至pH值约4，加水配至50mL作为试验壤。另外量取空白试验液20mL及铅标准液2.o mL，与试样样操作，配成比较液。往两液中各加硫化锅试液2滴后，摇匀，放置5min，试验液颜色不应深于比较液。4. 10 顿含量的测定4. 1 o. 1 试剂和材料a）硫酸；b）硫酸溶液：1十19;c）盐酸溶液：1-3,4. 10. 2 测试方法准确称取试样1g，精确至0。1g，放于自金制（瓷制或石英制）增塌中，加少量硫酸润温，徐徐加热，尽量在低温下使之几乎全部灰化后咱放玲，再加硫酸ImL，慢慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为址咽
21、放人电炉中，于450C550灼烧3h，冷却后，加5g无水碳酸铺充分混合加盖加热熔化。再继续加热10 min，冷却后，加水20mL，在水踏上加热，将熔融物溶解。冷却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸上的残渣与滤纸一起移至烧杯中，加盐酸熔液30mL，充分摇，昆后煮沸n冷却后，过滤，用水IOmL洗涤撞纸上的残渣，将洗液与撞液合并，在水浴上蒸发干酒。加5mL 1)( 使残渣溶解，必要时过滤再加水配至10mL,tn盐酸溶液。1mL，充分混合后，加硫酸溶液1n1！，混合唱放置10min时，不得混浊。5 检验规则5. 1 食品添加剂拧攘黄铝色淀，由生产单位的质量检验部门按本标准
22、的规定对产品质量进行检验。生产单位应保证所有出厂的食品添加剂拧攘黄铝色淀质量均符合本标准的要求，并存一定格式的质量证明书5.2 食品添加剂拧橡黄铝色淀咽以一次拼混的均匀产品为一批Ds. 3 瓶装产品采样应从每批产品包装箱（每箱为lOX150 g）总数中选取10%，再从选出的箱中选取1 0 ？，：；瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质藩人产品中将所采得样品迅速混匀后从中取约100g，分别装于二个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，并用召蜡密封，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶供检验，另一瓶留样备查。5. 4 枪验结果若有一项指标不符合本标
23、准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果如仍有一项指标不得合本标准要求时，则该批产品为不合格。5.5 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法时所收到的食品添加剂拧橡黄铝色淀的质量进行验收。E标志、包装、运输、贮存6. 1 包装箱上应有牢固清晰的标志，内容包括：“食品添加剂着色剂”字样、产品名称、商标、生产广名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。6. 2 每一瓶出厂产品，应有明显的标识，内容包括：“食品添加剂”字祥、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期相批号、净含量u使用说明。6. 3 食品添加剂拧镰黄铝色淀装于聚乙烯塑料瓶中，每瓶150g，每10慨外套箱固封，其他形式包装可由生产厂和用户协商确定。5.4 运输时必须防雨、防潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。198 GB 4481. 2- 1999 6- 5 本产品在贮运中不得与有毒、有害的其他物质混装、混运、一起堆放。6-6 本严品从生产日期起，保质期为五年c逾期重新检验完全符合本标准的要求，方可使用。319
