1、中华人民共和国国家标准食糖口日臼添精力日齐。铀UDC 881.73 884.1 GB 41178 84 Food addl ti ve Saccharin s叫lum本标准适用于以苯二甲酸由于或甲苯为原料经化学合成制得的糖精钩，作为食品甜味剂。结构式z。：N川分子式gC7H403NSN a. 2 H20 分F量.241.19 1技术要求1. 1 外观无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，无臭或微有香气，昧浓甜带苦。1. 2 糖精纳质量规格应符合下71J要求s指标名称指标含量（以l燥品计），% 99.0 F燥失重，%主15 镀盐（以NH; i:十），% 0.四25重金属（以Pb计，% 0.001 碑盐
2、以As计），% 0.0002 2 检验方法2. 1 鉴别2. 1 . 1 试剂和溶液2.1.1.1 间苯二盼（HGB3374-60) I 国家标准局198407 13发布1985-04 01实施417 GB 4678-84 2.1.1.2 硫酸（GB625-77) I 2.1.1.8 氢氧化纳CGB629一77): 4 %溶液，2.1.1.4 盐酸（GB622一77): 10%溶液。2. 1. 2 仪器和设备2.1.2.1 一般实验室仪器。2. 1.3 操作步骤2.1.3.1 取试样约20mg，加间苯二盼约40mg，混和后加硫酸10滴，用微火加热，至显深绿色，放冷，加水lOml与过量的氢氧化纳
3、溶液，即成绿色有荧光的溶液。2.1.3.2 取靠自丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。2.1.4熔点测定2.1.4.1 仪器和设备按中华人民共和国药典b1977年版熔点测定法规定。2.1.4.2 取试样约o.饵，加水5ml溶解后，加稀盐酸lml，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经105F燥后测定其熔点应为226230。2.2 糖糟纳含量测定2.2. 1 试剂和溶液2.2.1.1 冰乙酸CGB676一78)I 2.2.1.2 乙酸西CGB677一78)I 2.2. 1.3 结晶紫指示液：0.5 %乙酸溶液，2.2.1.4 无水乙酸2取冰乙酸适量，按含水量计算lE水加乙酸
4、醉5.22mi即得。2.2. 1.5 高氯酸GB623一77): o.1N标准溶液，按GB601 77 （化学试剂标准溶液制备方法配制。2.2.2 仪器2.2.2.1 一般实验室仪器和自动滴定管（25mi）。2.2.a u定手续取干燥失重视u定后试样。.3臣，称准至0.000施，加入乙酸2oml，乙酸自于5ml，溶解后，加2滴结晶紫指示液，用。.IN高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色。2.2.4 计算糖精纳百分含量X，）按式（1 ）计算g N V 0.2052 Xi=100 . . . . . ( 1 ) 式中，N一一高氯酸标准溶液当量浓度，Y一11肖提高氯酸标准溶液的体积，miI m 试样质量，。0
5、.2052一1毫克当量糖精纳的克数。2.3 干燥失重的测定2. 3. 1 仪器和设备m 2.3.1.1 一般实验室仪器和玛璀研钵（衔。mm）。2.3.1.2 电热恒温干燥箱（室温至200）或红外线干燥箱。2.3.2 测定手续取研细试样。.5g，称准至0.0002g，于105干燥至恒重，或置于红外线F燥箱内干燥两小时。2.3.8 计算干燥失重百分率X，按式（2 ）计算g418 GB 4578-84 x,; 武cj,m，一一1二燥前试样加称量瓶质量，g;m，一二燥后试样川i称量瓶质量，um一二试样质量，臣。2.4 锻盐的测定2. 4. 1 试剂和溶液m，xlOO (2) 2.4.1.1 碱性腆化示
6、绑溶液2取破化事甲（GB1272一77)lOg与惧化隶HG3一1067-77)13.蚀，加水溶解并稀释至lOOml, I民用前与等容的25%氢氧化铀溶液混和。2.4.1.2 稀硫酸取硫酸GB625 77) 5. 7ml，加水稀释至lOOml。2.4. 1.3 高锤酸吉甲溶液z取高锤酸吉甲GB643-77) 0.33g，加水lOOml，煮沸15min，密塞，静置2日以L用垂熔玻璃滤吉普滤过，摇匀。2.4.1.4 无氨水g取蒸饱水1000时，加稀硫酸tml与高健酸绑溶液tml，蒸锢，即得，取50时，加碱性模化例溶液ml，不得显色。2.4.1.5 镀标准溶液z按GB602一77化学试剂杂质标准溶液制
7、备方法配制，lml含奇O.lmgNH;, 2.4.2 仪器2.4.2.1 般实验室仪器和纳氏比色管（50ml）。2.4.3 iJ!iJ定手续取试样。饵，称准至O.Olg，加无氨水2om1，溶解后，b日t耐性腆化亲钢溶液lml，摇匀，静置5min,如显颜色，与标准氯化钱溶液0.1ml、无氨水19.9ml及碱性慎化示饵溶液1ml所显的颜色比较，不得更深。2.5 E申盐的测定2. 5. 1 试剂和榕液2.5.1.1 元水般酸铀（GB639-77) I 2.5.1.2 盐酸（GB622-77) 1 2.5.1.3 慎化梆GB1272-77) : 15%溶液，2.5.1.4 氯化吸锡（GB638一78)
8、: 40%盐酸榕液，按GB603 77化学试剂制剂和制品市lj备方法配制，2. 5. 1.5 无邮金属镑（GB2304 80) 1 2.5.1.6 乙股铅棉花z按GB603-77配制，2.5.1.7 1臭化求试纸z按GB603 77配制，2.5.1.8 E申标准溶液：l辈GB602-77 （化学试剂杂质标准溶液制备方法配制后，禄释100倍，制得的溶液1时含碑g,2.5.2 仪器装置定伸器，拨II 华人民共和国药舆1977年版“碑盐检查法”规定。2.5.3 测定于续取)L;j(锻酸纳lg铺II甘塌底部与gg周，再取试样1且，称准至0.1臣，置尤水碳酸锅上，用；j(少量湿ii司。！：燥后，先用电炉
9、灼烧炭化，再在约600炽灼完全炭化，放冷，加盐酸中和并酸化，加7j(z3ml溶解，并移人lOOml三角烧瓶中加腆化钢溶液5ml与自主性氯化亚锡溶液5漓，在室温中放置！Omin后，)JJJ尤仰金属辛辛1.魄，立即将已装好乙酸铅棉花及澳化亲试纸的定碑管装上，于254oc放置1h后，取出1臭化求试纸，将生成的伸斑与精密量取标准肺溶液2ml，加盐酸5ml、水21时，再加快化梆溶液5ml、酸性氯化亚锡溶液5滴后照l:f.去同样处理后所得的标准碑斑相比，不得更深。cl 19 2.6 重金属的测定2.6. 1 试剂和溶液GB 4578-84 2.6.1.1 盐酸CGB622-77) , 1N溶液B2.6.1
10、.2 冰乙酸CGB676 78) , 6 %溶液，2.6.1.3 硫化氢饱和水浴液s按GB603-77配制！（现配现用），2.6.1.4 铅标准熔液2按GB602 77自己制后稀释IO倍，Jml溶液含铅10吨。2.6.2 测定手续取i式样2g（称准至O.lg）置f烧杯巾，）JQ水48时，溶解后，！JnlN盐酸溶液2时，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯赞至开始结晶，静置1h后，过滤，奔去最初滤液10时，取余下滤液25ml作为A，另取标准铅溶液lml以水稀释至25ml作为B,A与B分别加入6%乙酸lml和硫化氢饱和水溶液10时，放胃暗处lOmin后取出比较之，A不得深于Bo3 验收规则3. 1 本产品应由生
11、产厂质量检验部门进行检验，生产广应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。3.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法核验所收到的产品是否符合本标准的要求。3.3 取样方法：应从每批桶数的10%中选取试样，小批时不得少于3桶，取出不少flOOg的样品，将选取的试样迅速混匀，取化验需要量的三倍量，化验分析。3.4 如果检验中有.项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装巾选取样品进行核验，产品重新检验的结果，即使只有项指标不符合本标准要求时，则整批不能验收。3.5 每批的重量不越过生产厂实际批产量。3.6 如供需双方对产品质量发生异议时，按4中华人民共和国
12、食品卫生法试行规定处理。4 包装、标志、贮存和运输4. 1 糖精纳分sokg、25kg、0.5kg及lOg四种包装。4. 2 50kg和25kg为桶装，产品先装入食品用聚乙烯袋，封口，外套牛皮纸袋后盛于木桶或纸板桶肉。0.5kg和lOg为食品用聚乙烯袋装，每一定数量以一瓦楞纸箱盛装。4.3 运输必须有遮盖物，避免日晒雨淋，受热及撞击，搬运，装卸小心轻放。4.4 保存在阴凉干燥的仓库中，应垫离地面lOOmm以上，避免受热受潮。4.5 本品在贮运中不得与有毒物质混装、混运、一起堆放，外包装要注上食品添加剂及标准号。附加说明g本标准由中华人民共和国卫生部和医药管理局提出，由卫生部食品卫生监督检验所及医药管理局归口。本标准由七海市卫生防疫站和上海市第六制药厂起草。本标准主要起草人袁亦承、唐建中。20
