1、中华人民共和国国家标准纸浆援基含量测定法Pulps-Determination of carboxyl content 1 主题内容与适用范围本标准规定钙离子交换和EDTA容量法确定纸浆中的竣基含量的方法。本标准适用于漂白浆及未漂浆竣基含量的测定。2 引用标准GB 740 纸浆试样的采取3试剂GB 10338-89 测试用的所有试剂必须使用分析纯AR）。测试用的水必须是蒸馆水或去离子水。3. 1 乙二胶四乙酸二销（EDTA）溶液g溶解lgEDTA及o.025 g氯化镇（MgCl, 6H,O）于1000 mL 蒸馆水中，此溶液1mL相当于o.125 mg氧化钙（CaO）。将此溶液保存在聚乙烯塑料
2、瓶中（浓度标定见附录A）。3. 2 缓冲溶液s溶解67.5 g氯化镀（NH,Cl）于570mL 28%氢氧化镀（NH,OH）中，再加水稀释到1L. 3. 3指示剂溶液z溶解o.5 g锵黑T及4.5 g盐酸涯胶于100mL乙醇中。3. 4 稀盐酸溶液约c(HCl)=O.lmol/L。3. 5钙溶液s称取乙酸钙15.8 g，溶解于1L的容量瓶中，此溶液浓度大约为cCa(C,H,02 )2=O. 1 mol/L，作为储备液。然后取适当体积的储备液稀释至浓度约为O.171 mmol/L（大约相当于1个德国度，注意必须要用饱和的氢氧化钙澄清液调节，使溶液最后的pH为6.57.。（用pH计测定），否则影响
3、测定结果。4仪器4. 1 竣基测定器，4.2烧杯500mL; 4.3容量瓶250mL; 4.4 移液管100mL. 5试样的采取和制备浆样的采取按照GB740的规定进行。测定时的浆样需经干浆解离器磨碎。纸样是剪成5 mmX5 mm的小块。国东技术监督局1989-02-22批准1989 09 01实施508 GB 10338-89 1 2 自 3 6试验步骤称取o.5 1. 0 g的风干试祥（试样质量要控制在能消耗用以交换的钙离子的一半，否则将交换不完全，如果试祥在o.5 1. 0 g范围内不能消耗钙离子一半左右，则可调节钙离子溶液的浓度解决于500 mL烧杯中，加入50mL O. 1 mol/
4、L的盐酸溶液（3.4），使试样完全疏解于酸中。仔细地将纸浆完全移入己知质量的竣基测定器的反应管（测定前需先称准至o.1 g）中。同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺匀，作成一个牢固均匀的滤饼，将透过的细小纤维反复倾入测定器中，以免造成损失。关闭活塞B，注入稀盐酸（3.4）洗涤竣基测定器的反应管内壁，并保持液面在滤饼以上2030mmo 装上盛有稀盐酸（3.4）的漏斗，开启活塞A，以活塞B控制盐酸的流量为每分钟4mL，必须严格控制这一流量，否则影响测定结果滤饼上应保持液标2030mm，如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止，一般约需250mL盐酸，脱盐完全后，用少量蒸馆水洗涤，洗时注意将玻璃管上壁的盐酸洗净
5、，开启活塞B，滤去上部的积水，再次称竣基测定器的反应管，称准至o.1 g以便计算试样吸水量。立即装上盛有钙离子溶液（3.5）的漏斗，如以上脱盐操作一样进行离子交换，滤液用一干的250mL 容量瓶接收，至刻度后，摇匀。分别吸取原钙离子溶液（3.5）和反应后的钙离子溶液100mL，加4mL缓冲液（3.2）及数滴铭黑T指示剂（3.3）用EDTA标准溶液（3.1）滴定至天蓝色为止。7 结果计算竣基是以阳离子交换能力计算。以100g绝干试样交换的阳离子mmol表示。阳离子交换能力（mmol/100g) 25(c1-c2)-c1 C/10 ( 1 ) c, ,25(V，一V,)V,XC/lO ( 2 )
6、100 G 式中zc，一一钙离子溶液浓度，mmol/L1c，一EDTA溶液浓度，mmol/L1c，一一滤液中钙离子溶液浓度，mmol/L1C一一试样吸水量，g1G一一绝干样品重，g1v，一一滴钙离子溶液（3.5)EDTA消耗量，mL1v，一一滴钙离子滤液EDTA消耗量，mL1两次测定计算值间误差在5%以内。509 GB 10338-89 附录AEDTA溶液浓度的标定方法（补充件准确称取o.15 o. 25 g碳酸钙（120干燥2h，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后使用）于250mL烧杯中，先用少量水润湿盖上表面皿，缓慢加入1 1盐酸5mL，待完全溶解后将溶液转入250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，用移液管移取25.00 mL上述溶液于250mL锥形瓶中，如氨缓冲液(pH句10)15mL，锵黑T指示剂34滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。计算2nv n AU唱inn kd-44-nu 。“AX-x m-v 一一=!_”.”. (Al) v 式中，m一一称取的碳酸钙质量，mg1v 消耗EDTA的体积，mL1C一EDTA溶液的实际浓度附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。510
