GB T 10345.5-1989 白酒中总酯的试验方法.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家栋准白酒中总酷的试验方法GB 10345. 5-89 Methods for determination of S回国国悻rin Chin蝇spirits1 主题内容与适用范围本标准规定了白酒中总酶的试验方法。本标准适用于各种香型白洒中总酶的测定第一法中和滴定指示剂法2原理先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酶皂化,过量的碱再用酸进行反滴定,其反应式为g3试验方法3. 1 试剂0 0 / R-C-OR +NaOH一”R-C+ROH ON a 2NaoH+H,so,一-+Na,so,+2H,o3.1.1 1%盼歌指示液,同GB10345. 4中的3.I. I。3. 1.

2、 2 O. 1 mol/L氢氧化纳标准溶液,同GB10345. 4中的3.). 20 3. 1. 3 0. I mol/L硫酸标准溶液。a. 配制吸取浓硫酸3mL,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1000 mL,播匀。b. 标定吸取新配制的硫酸溶液(3.I. 3a)25. 0 mL于250mL锥形瓶中,加入盼歌指示液Z滴,以0.I mol/L 氢氧化销标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。c. 计算硫酸标准溶液的摩尔浓度(c, )按式(1)计算zc, = 中华人民共和国轻工业部198902-22批准c v 25.0 ”( 1 ) 1989-09-01实施219 GB 1 0345. 5 89

3、式中:C1一硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;C一一氢氧化纳标准溶液浓度,mol/L;Vf肖施氢氧化纳标准溶液的体积,mL;25. 0 取硫酸溶液的体积,mLo3. 2 仪器全玻璃回流装置250mL。3. 3试验程序吸取酒样50.0 mL于250mL具塞锥形瓶中,加入ftli歌指示液2淌,以O.I mol/L氢氧化销标准溶液中和(切勿过量),记录消耗氢氧化纳标准溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入O.I mol/L氢氧化销标准溶液25.0 mL,若酒样总醋含量高时,可加入50.0 mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1 mol/L硫酸标准溶

4、液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。4 计算X (c 25. 0 c, V ) 0.088 50. 0 I 00。”.( 2 ) 式中zx 洒样中总醋的含量(以乙酸乙酶计),g/L;c一氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度,mol/L;25. 0 一皂化时,加入0.l mol/L氢氧化销标准溶液的体积,mL;C1一硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L1v一测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;0.088与1.00 mL氢氧化纳标准溶液c(NaOH) = !. 000 mol/L相当的以克表示的乙酸乙酶的质量g50.0 取样体积,mL。5

5、结果的允许差同一样品两次测定值之差,不得超过0.006 g/L,保留两位小数,报告其结果。第二法电位滴定法自原理同第2章,反滴定,当接近等当点时,氢离子浓度发生急剧变化,利用pH值变化最大的突跃点指示终点。7试验方法7. 1 试剂7.1.1 1%盼敢指示液,同3.J. 1 0 7. 1. 2 0.1 mol/L氢氧化纳标准榕液,同3.l. 2。7.1. 3 O. lmol/L硫酸标准溶液,同3. . 3。7.J.4 pH8.0缓冲溶液分别取46.1 mL 0. 1 mol/L氮氧化纳溶液、25.0 mL O. 2 mol/L磷酸二氧饵溶液于JOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。220 GB

6、 10345. 5 89 . 2仪器a. 全玻璃回流装置,250mL0 b. 自动电位滴定仪(或附电磁搅拌器的pH计),以玻璃电极作指示电极,甘乘电极作参比电极。. 3试验程序. 3. 1 试样的制备吸取酒样50.0 mL于250mL具塞锥形瓶,加盼it指示液2滴,以O.I mol/L氮氧化销标准溶液中和(切勿过量,记录消耗氢氧化纳标准溶液的毫升数可作为总酸含量计算,然后再准确加入O.I mol/L 氢氧化纳标准溶液25.。mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴回流半小时,取下,冷却至室温,将试样移入150 mL小烧杯,用10mL水分次冲洗锥形瓶,洗液并入小烧杯。7. 3. 2仪器的准备安装好自动电

7、位滴定仪或pH计,接通电源,待稳定后,用pH8.。缓冲溶液校正仪器。. 3. 3滴定向试样杯中放入一枚转子,将其置于电磁搅拌器上,插入电极,开启搅拌,按下pH读数开关,自滴定管分次滴加O.I mol/L硫酸标准榕液,开始可快速滴定,当样液pH达到u8时,放慢漓定速度,每次加半滴,直至pH达到u8. 7即为终点,记录消耗硫酸标准溶液的体积。8 计算同第4条9 结果的允许缠同一样品的两次测定值之差,不得超过0.006 g/L,保留两位小数,报告其结果。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草本标准主要起草人杜钟、回栖静、吴琪、康永瑛、朱珉。221

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