1、中华人民共和国国家标准白酒中己酸乙酶的试验方法GB 10345.8 89 Method for deterr瞄田咀onof hexanolc acetate In Chi鹰回副.plrl臼(GLC)1 主题内容与适用范围本标准规定了自酒中己酸乙酶的气相色谱试验方法本标准适用于各种香型白酒中己酸乙酶的测定2原理不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动,经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量5试路方法3. 1 仪器3. 1. 1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化鉴定器。3. 1. 2徽章注射器,10吟。3. 2试剂和材料3. 2. 1 己酸乙酶,色谱纯作标样用.2%湾液用
2、60%乙醇配制3. 2. 2 乙酸正丁酶,色谱纯在邻苯二甲.二圭醋吐温混合柱上分析时,作内标用,2%理事液用60%乙醇配制)3. 2. 3 乙酸豆戊酶,色谱纯在聚乙二醇柱上分析财,作内标用.2%溶液用60%乙碎配制3. 2. 4载体zUomasorbW(AW)或白色担体102(酸洗硅统化),80JOO目3. 2. 5 固定液sa. 20% DNP(邻苯二甲酸二圣酶)7%吐温801b. 10% PEG(聚乙二醇)l500或PEG20M, 4试验程序4. 1 色谱柱与色谱条件采用邻苯二甲酸二圣酣吐温混合柱或聚乙二醇(P因柱,柱挺不应短子2m,载气、氧气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过
3、试验选择最佳操作条件,以使己酸乙酶及内标峰与酒祥中其他组分峰获得完全分离为准4.2标样f值的测定吸取2%的己酸乙爵溶液l.00 mL,移入50mL容量瓶中,然后,加入2%的内标液1.00 mL,用60%乙醇稀篝至刻度上述溶液中己.乙酶及内标的浓度均为队04%(V/V待色谱仪基线稳定后,用T微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定记录己酸乙醋峰的保留时间及其峰面积,用其峰面积与内标峰面积之比,计算出己酸乙醋的相对重量校正因予f值中华人民共和窗轻工业部198902-22批准1989-09-01实施225 GB l 0345. 889 4. 3样品的测定吸取酒样10.0 mL,移入2%的内标液。.2
4、0 mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定己酸乙酶峰的位置,并测定己酸乙醋峰面积与内标峰面秧,求出峰面积之比,计算出酒样中己酸乙酶的含量。5计算A, d, f=A;E:“.刊1) X=f X会0352 . ( 2 ) 式中zx一酒样中己酸乙醋的含量,g/L;f一己酸乙酣的相对重量校正因子sA,一标样f值测定时内标的峰面积,A,一一标样f值测定时己酸乙酶峰面积,A,一一酒样中己酸乙醋的峰面积5A, 添加于酒样中内标的峰面积3d,一一己酸乙酶的比重,d,一一内标物的比重,0. 352一一酒样中添加内标的量,g/L.B结果的允许羞同一样晶两次测定值之差,不得超过5%,保留两位小数,报告其结果附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜钟、回栖静、吴琪、康永瑛、朱珉226