1、GB/T 1036289 本标准等效采用国际标准ISO 65401980玉米水分测定法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了粉碎玉米、整粒玉米水分测定所用的仪器、操作步骤和结果计算。 本标准适用于粉碎玉米、整粒玉米水分含量的测定。 2 定义 粉碎玉米经130133烘4h及整粒玉米干燥38h所损失的质量,即为玉米的水分。 3 原理 在常压下,测定玉米烘干损失的质量。 4 仪器 4.1 天平:感量0.01g及0.001g; 4.2 粉碎机:密封,便于清理,粉碎时不发热; 4.3 金属皿或玻璃皿:无盖,能使100g玉米粒单层分布于皿底; 4.4 铝盒或玻璃皿:带有密封的盖,直径5.56.0cm,高
2、度3.54.0cm; 4.5 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在6080; 4.6 恒温烘箱:温度保持在130133; 4.7 干燥器:装有有效的干燥剂。 5 操作步骤 5.1 不需要粉碎的试样 1.7mm粒度1mm的试样不超过10,粒度0.5mm的试样超过50。 5.2 需要粉碎的试样 5.2.1 直接粉碎 玉米水分含量在915的采用直接粉碎,首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物,然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放入密闭容器中备用,以下操作按两次烘干法中第二次烘干操作。 5.2.2 两次烘干 玉米水分含量大于15或小于9的采用两次烘干。 页码,1/4GB/T 10362892006-3-2
3、9file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR103620A.htm 第一次烘干:称取水分大于15的试样约100g,放入恒重的器皿中摊平。在6080的烘箱中调节玉米水分到915,调节好的试样从烘箱中取出后,放置在实验室大气中至少2h,使试样降至实验室温度。称取调节后的试样,然后迅速粉碎 约30g,混合均匀,放密闭容器中备用。 如果水分低于9,称取试样约100g,放在实验室大气中,直到获得915的水分。 第二次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约8g,放入盒底摊平。将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在130133温度下烘4h后取出铝盒,加盖,置于干燥器内冷却至室温称重
4、。 5.3 整粒试样 用烘至恒重的铝盒,迅速从2kg原始样品中称取2540g整粒试样,立即加盖称重,再将装有试样的铝盒打开,连同盖子放进130133的烘箱中,烘382h后取出铝盒,加盖置于干燥器中,冷却3045min后称重。 6 结果计算 6.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(1)计算: 6.2 两次烘干样含水量按公式(2)计算: 6.3 测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过0.15,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。 附 录 A 绝 对 方 法 (参考件) A1 应用范围 本方法只用于检查和完善玉米水分测定的方法,不用于仲裁分析。 水分()=( m0-m1)/( m
5、0-m)100(1)式中: m铝盒质量,g;m0烘前试样和铝盒质量,g;m1烘后试样和铝盒质量,g。水分()=1- m1 m3/( m0 m2)100(2)式中: m0第二次烘前试样质量,g;m1第二次烘后试样质量,g;m2第一次烘前试样质量,g;m3第一次烘后试样质量,g;页码,2/4GB/T 10362892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR103620A.htmA2 定义 同第2章。 A3 原理 同第3章。 A4 仪器 A4.1 天平:感量0.01g及0.001g; A4.2 真空泵:降压到1.32.6kPa(相当于1.32.6mbar=1020
6、mmHg); A4.3 降压干燥仪:容积允许存放装有100g玉米粒的器皿; A4.4 玻璃杯:存放五氧化二磷用; A4.5 玻璃干燥管:分两部分,一部分放置试样盘,另一部分放置盛有五氧化二磷的杯子,使其与真空泵连接; A4.6 金属或玻璃器皿试样盘; A4.7 恒温烘箱:有鼓风装置,温度保持在4550,及温度保持在130133 ; A4.8 空气干燥帘:装有硫酸( 201.83g/mL)的洗气瓶与装有涂在玻璃纤维上的五氧化二磷的管子相连接。 A5 试剂 本标准所用试剂均为分析纯。 五氧化二磷(GB 230580)。 硫酸(GB 62577)。 A6 操作步骤 A6.1 不需要粉碎的试样 1.7
7、mm粒度1mm的试样不超过10,粒度0.5mm的试样超过50。 A6.2 需要粉碎的试样 A6.2.1 直接粉碎 玉米水分含量在915的采用直接粉碎。首先用少量试样清洗粉碎机,弃去粉碎物,然后迅速粉碎约30g试样,混合均匀,放在密闭容器中备用,以下步骤按两次烘干法中第二次烘干操作。 A6.2.2 两次烘干 页码,3/4GB/T 10362892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR103620A.htm 玉米水分含量大于15或小于9的采用两次烘干。 第一次烘干:称取水分大于15的试样约100g,放入已恒重的器皿中摊平,然后再将此器皿放入干燥器中,干燥器里放
8、几个约1cm厚的五氧化二磷的杯子,用真空泵降压至1.32.6kPa(相当于1020mmHg)时,关闭真空泵,保持真空度,试样在干燥器中存放约24d,使其水分调节到915时,空气通过干燥帘缓慢进入干燥器,使其恢复大气压,将样品放在实验室大气中至少保持24h,温度降至实验室温度后称重,然后迅速粉碎约30g,混合均匀,放密闭容器中备用。 如果水分低于9,称取约100g试样,放在实验室大气中,直到获得915的水分。 第二次烘干:用烘至恒重的器皿称取试样约3g,放入皿底摊平。敞开装有试样的器皿(盖子留在干燥器里)放在干燥管封闭的一端,将装有约1cm厚的五氧化二磷的杯子靠近试样器皿,固定干燥管两部分,开真
9、空泵降压至1.32.6kPa时,封闭真空泵,把装有试样的配套干燥管放入温度控制在4550的烘箱里,约10h后从烘箱中取出管子,冷却至室温,将该管连接于真空泵,使空气经干燥帘进入干燥管,让其恢复大气压,迅速取出试样器皿,加盖称重。 重复上述操作,直到试样质量恒重为止(例如直到间隔24h,两次连续称量之差小于0.0006g)。 A7 结果计算 A7.1 直接粉碎样、整粒样含水量按公式(A1)计算: A7.2 两次烘干样含水量按公式(A2)计算: A7.3 测定次数及允许差 两次试验结果允许差不超过0.1,求其平均数即为测定结果,测定结果取小数点后第二位。 水分()=( m0-m1)/( m0-m)100(A1)式中: m铝盒质量,g;m0烘前试样和铝盒质量,g;m1烘后试样和铝盒质量,g;水分()=1- m1 m3/( m0 m2)100(A2)式中: m0第二次烘前试样质量,g;m1第二次烘后试样质量,g;m2第一次烘前试样质量,g;m3第一次烘后试样质量,g;注:用直接粉碎法、两次烘干法测定的结果和用附录A 绝对方法所得结果相比较不应超过0.15。用整粒法测定的结果和用附录A绝对方法所得结果相比较不应超过0.5。页码,4/4GB/T 10362892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR103620A.htm