1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法GB 12089 89 Method for determination of sulphated ash in starches and derived products 牛；标准参照采用国际标准ISO 5809 1982淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法比1 主题内容与适用范围4；标准规也测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。本标准适用F淀粉及其衍生物样品。2 术语m:粉戊其衍生物硫酸ft灰分：样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重屋。以样品剩余物的重堤对样品原重堪成样品基重量的重量百分比来表示。3 原理1111人硫酸的样品在温度为525 2
2、5下灰化，得到样品的剩余物重址。4试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馈水。4. 1 硫酸溶液：IOOm L、20为1.83gmL的浓硫酸IJll到300mL水中混合而成。4.2 盐酸溶液：IOOm L、20为1.19gmL的浓盐酸加到500mL水l1it:10向丁式。5 仪器5. 1 tit制：由钉l或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容虽为100200mL。5.2 仪化炉g有控制和调节温度的装置，可提供525士25的灰化温度。5.3 燥器z内有有放充足的！燥剂和个多孔金属厚板或瓷饭。5.4 咆热板或本生灯。5.5 水浴：能控制j在607005.6 分析夭、卡。6 分析步骤6. 1
3、tit城的准备片tt的必须先用沸腾的盐酸溶液（4.2）洗涤，fl用大过臼来水洗涤，然后用蒸馈；）索洗。将洗净刷刷置f灰化炉（5.2）内，在525 25下加热30min，并在1燥器（5.3）内冷江至室温，然后称重，精确至o.000 2尺。6.2 样品的准备样，.!, 1.:z充）混合。国家技术监督局198912 29批准1990 08 01实施5:18 GB 12089-89 如样品直接精确称该I闲难（如葡萄糖bX:团状，则呵采用严列的方法：先称取lOOg样品，精确至0.01g。倒入预先己带盖fJ!l称重并将确歪0.01g的燥容器，）Jll入约10岳阳L、领的水，z瓷仨羞f搅拌直至样品完舍溶解，
4、冷却至室温并称重精确至趴在1草，或不）J!IJ主溶解，盖上盖子直接插入水浴（5.5）巾，温度控制在6070之间，使样品熔化，从水浴叫：取出容器，不取F：盖摇荡，将冷凝水与样品混合，然后冷却室温称髦，精确至O.Olge生日稀释过程已做好，员自样品可按稀释液的等分量来进行取祥。6.3 样品虽被据对硫酸化灰分的然i十盔，按下表的样品鉴称取样品，精确歪。，001呈。将样品均匀分布在士；f梅内。E配酸化灰仆的估计值，i(m1rn)样品鼠，民10 2 6.4 阳灰化将5mL硫酸洛被（4.1 ）沁人样品或所取的稀释滚中，用玻丑驾辛辛搅拌混合，并月3少；是；）（i京法，将漂洗物收集入t甘祸内。Jtt涡放在电热
5、板或本生灯（5.4）上，小心）Jll热，在古至全部碳化。此步骤最好在排气攘下进行。事.sYZ化肥崩塌放入灰化炉（5.2）内，将温度控制在525士25，并保持此温度到至碳化物Y：全消失为止，至少2he 1吏t甘涡冷却，滴JL滴硫酸溶液（4.川人残存物牛，将它放在焚化炉边上蒸发，并再次焚化3白min。然后tet甘扇移人r燥榕（5.3）内，冷却至室温。称刷锅和所含剩余物重i哇，精确军队001)2日。fJi.化雯直至重运f亘定，每次放入i燥器的t白棋不得超过四个。6.6 iRffJJ立次鼓对闹样品（6.2）做二次测定。1 结果豹表示7. 1 计算方法打破重量化灰分以样品剩余物重量对样占I,原重量最始重
6、量部分比2盖不为X. (mz m r ) 一二叫一一100 mo ，硫酸化；反分以样品科余物重量对样占fl1基3重量自1；重达百分比农J；为( 1 ) (m, - m,) 100 x, = 100 .( 2 ) m0 (100-f/) 式tj1,x，一一样品硫酸化灰分， x，一样品硫酸化灰分（以笨i十），刘，m，一一样品的！精W:. m，一灰化前tH锅的重说，g;m2一一审议化后tit树和剩余物的重挝，臣fl一样品按c;B 12阳、GB12阳、c;B 121悦的摆出方法测定的该辛辛，的水分。19 GB 12089-89 如允许差符合要求，取二次测定的算术、卡均值为结果。结果保留二位小数。7.2 允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值2当硫酸化灰分大于2% (m/m) 时，应不超过平均结果的4%，当硫酸化灰分小于2o (m/m）时，应不超过乎均结果的0.08%。. 附加说明：本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。so
