1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法Method for determination of sulfur dioxide content in starches and derived products GB 12094-89 本标准参照采用国际标准Iso 5379 1983 （淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法比1 主题内容与适用范围标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。本标准适用于淀粉及其衍生物样品。2 术语氧化硫含量g淀粉及其衍生物样品中二氧化硫的含量。以1OOOg样品中二氧化硫的毫也数来表习、。3 原理将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮
2、流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氧氧化纳溶液滴定形成硫酸。并将氢氧化纳标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克数。4试剂if拥ljJi：过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馆水，而且都是煮沸过不久的。4. 1 氯气g；氧。4.2 过氧化氢溶液：9！Og/L。将30%(m/m）的过氧化氢30mL，倒人1OOOmL容量瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制。4.3 盐酸z量取p20为l.19g;mL的浓盐酸150mL倒入lOOOmL容量瓶，加水至刻度。4.4 1臭盼蓝指示剂溶液s将lOOmg的澳盼蓝溶于lOOmL、20%CV1V）乙醇溶液中。4.5 氮氧化纳标准溶液：约O.lmol/
3、L。4.6 氢氧化锦标准溶液：(JO.Olmol/L。4.5与4.6溶液应用立；二氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流进行冷却而得到。4. 1 破标准溶液g约O.Olmol/L。4.8 淀粉溶液：5 gi L，将0.5g可溶性淀粉溶于lOOmL的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20g氯化纳，搅拌烧煮11至完全溶解为i使用前应冷却至室温。4.9 焦iJl2硫酸仰和乙二胶四乙酸二氢纳溶液2将0.87g焦亚硫酸铮CK2S205）和0.20目乙二胶四乙酸氧纳CNa2H2EDTAl溶于水中，并定量地倒入1OOOmL容量瓶，加水至刻度，充分混合。5 仪器5. 1 容量瓶：容量为1OOOm L。5
4、.2 吸管s容量分别为0.1 、1、2、3、5和20mL。国家技术监督局198912 29批准1990 08 01实施55 GB 12094-89 5.3 滴也管z容量分别为10、25和50ml，。5.4 分析天平。5.5 磁力搅拌器z带有有效的加热器，运用于绕炮A（见5.肘。5.6 雾状）（g如图所汰。或能保证二氧化肮成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。45 c D咱也5. 6. l 仪器的组成、 .” I毫日A 雾状仪E 嚣四号嚣却也位，mm A：圆底烧瓶，容是为250mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便撼人一温度计$B：竖式冷凝器，J!l,j定于烧报A上，C：分被榻斗，l剖定于烧
5、城A上，D z连有苯三路碱性溶液吸收器的氮派人口处sE幸OE：串连的二个起泡器，与冷凝器B幸自接事! ：温度计。测定时，1i雾状发生速度较慢、较稳定，jj!lj第三次测定时，只需清洗烧瓶Ao5.6.2 价平If;mlj定555 GB 1Z094-89 仪器应满足下列要求：5.6.2.1 在烧瓶A中放入IOOmL水，按6.3规定进fj。进行后，二个起泡器内溶液应是中性的。5.6.2.2 进行下列操作ga. 在烧瓶A内加入lOOmL的水，用吸管加入20mL溶液（4.引进行二氧化硫的成雾和测定。按6.3和6.4规定进行。b. 用吸管将20mL的慎溶液（4.7）、5mL盐酸（4.3）和lmL淀粉溶液（
6、4.8）移人lOOmL锥形瓶，用滴定管（5.3）以溶液（4.9）进行滴定直至变色。c. 用a法和b法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1。a法与b法操作的问歇应不超过15min，以免焦亚硫酸饵乙二胶四乙酸二氢纳溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。6 分析步骤6. 1 样品的准备将样品进行混合至均匀。6.2 样品量按F表称取样品，精确至0.01 g。氧化航估计含量值，mg/kg样品屋，g4、50100 50 200 50 当样品是D葡萄糖肘，样品量可增加。当样品的二氧化硫含量估计值大于200mg/kg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫不超过lOmg,样品直接称重困难时，可通过减最法称l
7、!l1。样品定量地移人烧瓶A，向样品加lOOmL的水，并摇晃使之混合均匀。6.3 成雾6. 3. 1 在漏斗C巾放入50mL盐酸（4.3）。6.3.2 用吸管在起泡器E和E中分别注入3rriL过氧化氢溶液（4.2）、O.lmLi臭盼蓝指示剂溶液(4. 4），并用氢氧化纳标准溶液（4.6）中和过氧化氢溶液。6.3.3 将冷凝器B和起泡器E和EF连接到仪器上，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并开始向冷凝器放入水流。6.3.4 让漏斗C内盐酸放人烧瓶A中，必要时可暂停氮气进入。6.3.5 混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通人氮气，不停地搅拌。6.4 滴定定量地将第二
8、个起泡内溶液倒入第一个起泡器内，根据二氧化硫含量估计值，用氢氧化锅标准溶液（4.5或4.6）滴定已形成的硫酸。如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2min ，再冷却至室温，然后滴定。6.5 检查如果使用。.01 mo! IL氢氧化纳标准溶液，体积耗用小于5mL，或使用。.lmol/L氢氧化纳标准榕液，体积耗用小于o.5mL，则应增加样品量。6.6 测定次数对同样品（6.1 ）进行：次测定。556 GB 12。”897 结果的表示7.1 计算方法淀粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1OOOg样品中二氧化硫的毫克数表示，为x, = 式中，X1一一样品二氧化硫含量，mg/kgmo一一样品的重量，EI 320.3 V mo V一一0.01 mo! /L氮氧化锅标准溶液的体积耗用数，mL1或O.lmol /L氢氧化纳标准溶液的10倍体积耗用数，mL。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。7.2 允许差分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不跑过算术平均值的5%。附加说明g本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准自上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖茵、徐志民、赵捷。557
