GB T 12099-1989 淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法Method for determination of reducing power and dextrose equivalent of starch hydro I ysi s products GB12099一”本标准参照采用国际标准IS0 5377 1981淀粉水解产品还原力和葡萄糖当量测定方法。I 主题内容与适用范围本标准规定了莱恩艾农滴定法测定淀粉水解产品的还原力和葡筒糖当量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。2 术语2. I 还原力z淀粉水解产品的还原能力。以lOOg样品中无水D葡萄糖的克数来表示。2.2 葡萄糖当.i.t

2、:淀粉水解产品的还原能力。以lOOg样品r基cj1JC水()葡萄糖的克数来表示。3 原理用葡笛糖溶液滴定费林试液,使葡萄糖将费林试剂的铜还原。当铜完全被还原后,稍过撞的葡萄糖放就会进一步将指不知j亚甲基蓝还原,使溶液由蓝色变成无色,从而得到葡萄糖溶液体积耗用数,并转化成还原力和葡萄糖当埠。4 试剂在泪。在过程1j:,只口I使用分析纯的试剂和蒸馈水。4. 1 费林储液4. 1 I 储液A:硫酸制五;);合物(CuSO, 51-120) 69.3g)J口水至1000.0mLo4. 1 2 储被B:酒,酸纳凹水合物KNaC1H106 4 H20) 346.0g和氢氧化纳(NaOHl100. Og 加

3、水生lUOO. Om L。使用前,科有沉淀,滤出清液。4. 1. 3 混合费林溶液z将lOOmL储液A(4.1.1 )和lOOmL储液B(4.1.2)倒入1燥试剂瓶lj1,并很好地砚台。此液仅在使用前自己制。4. 2 JC水J)一葡萄糖溶液,符合f91要求za. 溶液浓度为400gL,这样可避免出现混浊和iii淀并保持溶校透明北色,可通过纳氏沓来检验。b. 披GB 12089规也的方法测i二时,硫酸化灰分应不超过O.Olu(m/m)o c. 麦芽糖和(戎)异麦芽糖含过应不超过0.1 o (m m ),并检测不出较大分f过的糖。4. 3 () 葡销精标准溶液4. 3. I 按GB 12102规应

4、的方法视ljJi. :fC水D葡筒糖(4.2)1f1 I物质的含堆。4.3.2 称取0.600g1);.I) 葡笛精(4.2),精确髦。.1mg。溶解于水Ij I,再将溶液也国;移人lOOmL的容最瓶内,JJll水至刻度,并指匀。应在使用当天配制新鲜溶液。4.4 业ljJ基蓝指示剂:1 g L水溶液。国家技术监督局19 8 9一I2 -2 9批准1990 08 01实施S66 GB 12099-89 5 仪器5. I 烧瓶2容远为25白m.Lo 5.2 滴定管2容量为25mL,酸式。5.a 收管z容撞击分别为imL和25mLo 5.4 容量开lt:容量分别为1古自由L、500m仁和10白OmL

5、。5.5 纳氏管s容量为somL。5.6 !如童电管军能使溶液保持沸腾状态,并无须将烧煤从主u热器上移去那观察溶液的颜色变化。5.7 秒表。6 分析步骤it.在操作11,r;避免加热溶液过热,可舔!Jn防沸物。在测定时应防止滴定管靠近加热哥哥。6. 1 混合费林溶液(4.1.3)的标定毒.1.1Ill吸管(5.3)吸入2smL的混合苦号称溶液(4.1.幻,将其注入卡缭洁净部烧瓶“.1 ) t和06. 1. 2 将D一葡萄糖标准溶液(4.3)注入滴定管(5.2) 刻度。6. 1.革将18mLD一葡萄糖标准溶液(4.3)从漉5E管注入烧瓶,晃动烧瓶使其中溶液混合。事.t. 4 把烧瓶放在事先调节好

6、的加热器上,以使秒表定时夜120士15s内开始沸罄。沸腾开始后不要再去调节加热器,使沸腾开始产生的蒸汽始终充满烧瓶,并挎续在导在个滴定过程中,这样能防止空气进入烧瓶杰氟化混中溶液e6. 1. 5 使瓶中溶液沸腾并持续120s,以秒表定时,在这结束之后加入lmL汲甲基蓝指示剂溶液。在此120s终止后,开始将滴定管中。葡萄糖标准溶液滴入烧瓶,滴量每次O.SmL,直直5指示剂隧色消失。署1个过程溶液始终保持沸腾,读下D叩藩萄糖标准溶液的体积耗均数。从滴定烧瓶溶液上表面观察亚甲基蓝的蓝色消失是最好的方法,它可避免红色氧化铜(I)的干扰。在烧瓶背后放置白色屏障将更有利于观察。6.1.量重复6.1.1幸在

7、6.1.2。6. I . 7 从滴定管rjI将0.3mL的口葡萄糖标准溶液注入烧瓶中。6. 1. 8 重复在.l 4 0 6.1.9 1吏瓶中溶液沸腾并挎续!20s,以秒表定时,在这结束之后!JU入1mL lllZ甲荼蓝指示剂溶液。在此120s终止后,开始将滴定管中D葡萄糖标准溶液滴人烧瓶,滴量主每次0.2mL。接近终点时,逐滴逐漉拟人,直芋,指示剂怒色消失。整个过程溶液始终保持沸腾,读下。藩萄糠标准溶液的休职挺用数。反应即将纺束时,。葡萄糖溶液的滴加间歇时间应在1015s之间,整个滴定过辍应在60s内完成,以使整个游辈辈时间不起过180so 第三次滴定时,为达到时间上的要求,可适当调整D咱葡

8、萄糖标准溶液的初加量。6. I. 10 读下。葡萄糖标准溶液的体积糕用数。6.1.11 D德萄糖标准溶液的体积菜用数基本上1921mL之i诲。若超出i比范函,可适当溺整费林储戒严A(4.1.1)的浓度并重复憨个标定过枉!。6. 1. 12 重复6.1.66.1.10,计算二次漓定的、手均体积起朋数飞,mLo6.1. 13 对于绞常标定的混合费林溶液,体积只是个准确链,所以仅需作一次滴定即可。D葡萄糖标樵溶楼的初J1n1量可为v,二O.SmL。由于涉及到人的因素,所以每个测定满手言自己灼飞,在计算时也应使用自己在包飞链。6. 2 ijIJ tE 6.2. 1 样品的准备草草ri.应混合均匀装人一

9、个密章节容器内,如是粉状或晶体,罢号E室主毒碎后混合装入。567 GB 12099-89 . 如样品是非晶体的i叫你,应将其放人J个密闭容器内,浸在6070水浴锅内熔化,随后冷却J窜温。不揭去盖f撼动几次,以使容器内所帘的冷凝1.k与样品充分混合。主哥本学品是液休,就在容吉普内搅动。若表涵有凝结,蛋白表皮Ell除去。6.2.2 知不知道样品中还糖含量,则可通过修正后的6.1. 16.1.5规定方法测出它的大约值。6.2.2.t 垃llOmL样品液代替6.1.3的。戴德糖标准溶液。6.2.2.2在6.l. 4后a. 溶液迅速沸腾,圳人lmL亚甲基蓝指示剂溶液,滴量均每次加l.OmL,间歇时间为!

10、Os,直至J-li1邦j蓝色消失。如果在样品液未泌任何1mL之前草草色已消失,那么就要降低样品液的浓度,然后E重新滴)j;。b. 读下样品液的体积花用数v;mL V应不大于25mL。如超过,那么就要增加l样品液的浓渎。c. 样品的大约还原力ARP)可按下列公式计算zFx1ooxsoo 300V飞(1 ) AR. P主F叩一苦?一.:-1 v m0 v X勿o式ij1,/IRP一样品大约还原力,草IOOg1F一一o.6x v,110自o. 006xv1 mo一SOOmL样品液中样品的重量去,z。所以样品的资;数可按如下计算$6.2.3 样品量. 3号告ARP 取辛辛品,精确至1m草,样品中还原糖

11、的含量在2.85-3.15革之间。6.2.4 样品液的制备将样品(6.2.3)溶于水中,然后将溶液定躁地倒入500mL的容量瓶(5.心中,加至刻度并充分领匀。事.2.5暂定6.2.5.1 用样品粮(6.2.4)代替D葡萄糖标准溶液(4.3),重复6.1 . I6.1.9。6.2.5.2 滚下样品液的体积延用数V2,mL。6.Z.5.3 样品液的体积耗用数基本上应在1921mL之阂。如超过,那么就要增加或降低样品液的浓度,并重主复6.2.5.l和6.2.5.206.2.毒测定次数对问4样品(6.2.1)进行二次测定。6.3 卡物质含量测定按下列方法淡IJJJ.C样运,41的?二物质含量3a. 对

12、已1:燥的葡萄糖浆,按GB12102规定的真空子燥讼。b. 对无水能萄糖或一水葡萄粮,按GB12101规定的方法。 对葡萄糖浆,按GB121自2规定的折光率法。7 结果的表示7.1 计算方法7. I. I 还原力淀粉水解产品部还原是以10号在样品中无水D藉莓糠的充数表示,为568 GB 12099-89 300 v, RP寸?一一一,. . . ( 2 ) 12 x m 式中,RP一一猝品还章主力,g/1自蚀,V1一一混合费林试剂在标.iE时D葡萄糖标准溶液的体积耗用数,mL1儿一一样品液在测定时的体夜袭用数,mL1m一自阳市soomL样品被时样品的重量,g。如允许羞符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。1.1.2 葡萄糠当量淀粉水解产品的葡萄糖当量是以lOOg样品干基中无水D而葡萄糖的克数表示,为DE= 式中gDE样品葡萄糖当量,g/lOOg I RP一样品的还原力,gI DMC一一叫样品的子物质含量量,%。7.2 允许羞RP x 100 DMC . ( 3) 分析人员向时或迅速连续进行二次那定既得的综果之差费也绝对筐。该值应不越过算术平均值的0.75。费亏损说鹦:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起旗。本标准主要您辜人徐褪莲、徐志良、童基缝每

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