1、中华人民共和国国家标准氢化松香GB/T 14020-92 Hydrogenated rosln 1 主题内容与适用范围本标准规定了氧化松香的技术要求、试验方法和检验规则。本标准适用于以脂松香为原料，在一定温度和压力下经催化剂作用，使松香内树脂酸的双j:，部元地被氢饱和而制得的氢化松香。氢化松香主要化学成分是二氢树脂酸，分子式为:C2oH3202。2 引用标准GB 601 化学试剂漓定分析(容量分析用标准溶液的制备3 技术要求3. 1 性状氢化松香是一种无定形的透晓固体树脂。3. 2 项目和指标项目和指标见表1。表1指标项目特级一级二级外观透明玻璃色块比色符合松香色级玻璃标准色块的要求颜色黄12
2、 20 30 不深于罗维邦色号红1. 4 2. 1 2. 5 酸值.mgKOH/g2注162.0 160.0 158.0 、软化点(环球法), C ; 72.0 71. 0 70.0 乙醇不溶物，%运二0.020 0.030 0.040 不皂化物，% 7. 0 8.0 9. 0 国家技术监督局1992-12-28批准1993-07-01实施271 GB/T 1402 0 92 续表1工贸目特级锹酸.%三豆2.00 去氢椒酸.%三二10.0 氧吸收量川.%运0.20 注，1)根据用户需要选测。4 试验方法试验中除特殊规定外，所用试剂为分析纯。4. 1 颜色的测定4. 1. 1 玻璃色块比色4.1
3、.1.1 仪器4.1.1.1.1 松香色级玻璃标准色块。指标级2.50 10.0 0.20 4.1.1.1.2 目测比色盒z外形尺寸lXbXh.380mmX220 mmX150 mmo 级3.00 15. 0 0.30 木盒底部平行装有8W日光;灯两支，两灯管中心距为60mm，灯中心轴离底板距离为20mm。金体内壁涂无光自漆，比色口无色磨砂玻璃尺寸为60mmX40 mm.用黑纸在磨砂玻璃上框出比较窗口，尺寸为45mmX22 mmo比色盒附黑色梯形观察罩，尺寸上底为110mmX110 mm.下底为150mm X 150 mm.高为250mm。装置见图103 Z二=二工工-d二=二tz二二一图1目
4、测比色盒装置图l 观察罩，2磨砂玻璃窗口，3比色盒体，48W日光灯4. 1. 1.1.3 调温电费斗.300W 0 4. 1. 1. 2 测定方法4.1.1.2.1 试样的准备将待测的块状试样用电费斗快速、断续地烫成边长略大于22mm的立方体。并用软纸或棉花把每272 GB/T 40292 次烫后产生的熔化试祥擦净。最后用来比色的一对工作面应是光滑而平行的平面，其厚度为22mm. 4.1 .2.2 定级氢化松香颜色的等级用日视比较法将试样与松香色级玻璃标准色块进行直接比较后确定。其方法是将试样与标准块紧靠，在北方天空散射光或比色盒内臼色散射光照射下同时进行比较。当出现有下列情况之.即可视为深于
5、玻璃标准色块。a. 颜色红于标准色块sb. 颜色彩度大于标准色块; 明度小于标准色块。氧化松香试样比色后的颜色等级，应以浅子或等于该级玻璃标准色块来确定.4. .2 罗维邦比色4. ,. 2. , 仪器罗维邦色调计。4. ,. 2. 2 测定方法4.2.2. 试样的准备同4.1. 1. 2. 1。4.2.2.2 定级将试样放入罗维邦色调计的试祥槽座上，先把色调汁的黄色号调到试样标准的数值主作为基色，然后用红色色号调到相当于试样的颜色，读取的黄色和红色色号数小于或等于表1所规定的色号，则符合议级颜色的规定。4.2 酸值的测定4. 2. , 试剂和溶液4.2. 中性乙醇z在95%乙醇(GB679)
6、中加入盼It指示剂(每100mL加两滴).用氮氧化饵溶液滴走到l微红色30s不褪为止。4.2. ,. 2 0.5 mol/L氢氧化锦标准溶液z称取33g氢氧化梆(GB2306)溶于少量不含二氧化碳的蒸馆水中，再加入此蒸馆水，稀释至1000 mL.摇匀。以邻苯二甲酸氢饵(GB1257)为基准，参照GB601中氢氧化制标准溶液标定方法进行标定，准确至士0.001mol/L。4.2.3 1%盼歌指示剂=称取1.0g酷歌(HGB3039)溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL. 4. 2. 2 测定方法称取除去外表部分并粉碎好的试样约2g(准确至0.001g)于250mL锥形瓶中，加中性乙醇50mL溶解(
7、必要时可微微加热，使试样全部溶解后放冷).加盼歌指示剂5滴，然后用0.5mol/L氢氧化饵标准溶液滴定到微红色30s不褪为止。4.2.3 结果的表示和计算按式(1)计算酸值X，(mgKOH/g) , X , = v x c X 56. 11 -一一一一一一一一. . ( 1 ) m 式中，V一一滴定时消耗氢氧化饵乙醇标准溶液的体积，mL;c一一氢氧化饵乙醇标准溶液的摩尔浓度.mol/L，m一一试祥的质量.g;56. 11 1 mol/L氮氧化仰的1mL的相当量，mgo4.2.4 重复性两次平行试验结果允许相差0.5.以算术平均值表示，报告至小数点后第一位。4. 3 软化点的测定(环球法)273
8、 GB/T 14020-92 4.3.1 仪器4.3.1.1 软化点测定器z装置如图2，主要零件如图30274 1 图2软化点测定器1一温度计.2钢球定位器.3一圆环.4平板;5定距管.6一环娘板，7一钢球.8烧杯.9水面刻度线.10一搅拌器G8/T 14020-92 1200 23士。.1 9.50.:.0.05 叫.。村的的由20.6主0.1.6土0.119主0.1圃环H.。制4T铜球串位器19.1主O.环架拯图3软化点测定器主要零件4.3.1.2 钢球g直径9.5mrn，重量3.5士O.05 g.表面应光滑，无锈。4. 3. 1. 3 环架板与平板间距离为25.4mm.平板与烧杯底间距离
9、为13mm，环架板至水面刻度线距离为51mmo 4.3.1.4 环架板与平板的表面粗糙度应大于2.5.其不平直度小于0.1/100mmo 4. 3. 1.5 烧杯z容量约为800mL.直径90mm，高度不低于140mm。4. 3.1.6 温度计2为内标式，浸没高度55mm，尾长100mm，刻度范围30100C.最小分度为O.2 C 4. 3. 1.7 带柄怪地蜗，50mL。4. 3. 1.8秒表.最小分度为0.20 4.3.2 测定方法取粉碎至直径约5mm的试样约5g于瓷士甘涡中，慢慢加热在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟。将熔融的试样立即注入已平放在铜片上预热过的圆环中，待试样完全凝
10、固，轻轻移去铜片。坷、275 GB/T 4020-92 内FZ充满试样，表面稍有凸起。用电费斗将表面烫平后，备作检验。如环内试样有凹陷或气泡、裂纹等情况应重新制作。将装好试样的圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放入钢球定位器巾心.然后将环架放入800mL烧杯内，并往烧杯中倾入新煮沸并冷却至35(:以下的水至水面刻度线，再从杯架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上。整个装置完成后，放置10mn，用可调节的电炉或其他热源加热，使水温每分钟升高5士O.5(: .并不断地上下搅拌，使水温均匀上升，直至测定完毕。当包着钢球的氧化松香落至平板时，读取的温度数即为氢化松香的软化
11、点。4.3.3 重复性同一试样的两次平行试验结果允许相差0.4C.以算术平均值表示，报告至小数点后第一位。4.4 乙醉不溶物含量的测定4.4. , 仪器4.4. ,., 4号玻璃砂芯增桐.30mLo 4. 4. ,. 2 抽滤瓶.500mLo 4.4. 1.3 烧杯.250mL、150mLo 4. 4. ,. 4 量筒.100mLo 4.4.2 试剂工业乙醇，乙醇含量不低于95%.使用前用4号玻璃砂芯攒蝙过滤。4.4.3 测定方法称取除去外表部分并粉碎的试样约20以准确至0.1g)置于250mL烧杯中，加工业乙醇75mL , 在水浴上加热，并用玻璃棒不断搅拌，待试样完全溶解后，用已恒重的30m
12、L4号玻璃砂芯增揭趁热抽滤。用热工业乙醇50mL分5次洗涤，若不溶物和增蝙壁有色溃应再用少量热工业乙醇洗涤，然后移入烘箱中，在100105，(:下烘至恒重.4.4.4 结果的表示和计算按式(2)计算乙醇不溶物含量X，(%): XJ=生二2ix100HH( 2 ) 式中zmz增塌和残渣的质量.g，ml一一增捐的质量.g，m一一试样的质量.g。4.4.5 重复性两次平行试验结果允许相差0.005%.以算术平均值表示，报告至小数点后第三位。4. 5 不皂化物含量的测定4. 5. , 仪器4.5. 水浴锅。4. 5. ,. 2 分液漏斗.500mL。4.5. .3 球形冷凝器.300mm。4. 5.
13、,. 4 锥形瓶.250mLo 4.5.5 烧杯.150mLo 4.5. 1. 6 微量滴定管.10mLo 4.5.7 量筒.50mL。4. 5. 1.8 移液管.20mL。4.5.2 试剂和溶液4. 5.2. 10 %氢氧化饵-乙醇溶液g将氢氧化何(GB2306)100 g.溶于150mL蒸偏水中，再加95%乙276 醇(GB679)至1000 mL.摇匀。4.5.2.2 乙隧，(HG31002)。G/T 1402092 4.5.2.3 中性异丙醇g在异丙醇HG31l67)中，加入盼li!:指示剂(每100mL加2滴).用0.05mol/ L氢氧化饵标准榕液滴定至微红色30s为止。4.5.2
14、.4 0.05 mol/L氢氧化饵标准溶液以0.5mol/L氢氧化御标准溶液(见4.2.1.2)稀释配制。4.5.3 测定方法称取除去外表部分并粉碎的试样5g士O.05 g(准确至0.001g)置于250mL锥形瓶中，加入10%氢氧化饵乙醇溶液20mL.装上回流冷凝器，置水浴上加热煮沸1.5h.并时常摇动。将锥形瓶移出水浴，使皂液自然冷却至室温，移去冷凝器，加50mL蒸馆水于锥形瓶内，并移入500mL分液漏斗(A)中，用40mL乙酶冲洗锥形瓶，同样移入分液漏斗(A)中。充分摇动、静置，使其分为两层。将下层皂液放入另一500mL分液漏斗(B)中，上层乙酿液留在原漏斗(A)中。将30mL乙隧加入分
15、液漏斗(B)中，摇动漏斗，静置、分层。放皂液至原锥形瓶中，将乙隧液并入漏斗(A)中。把锥形瓶中皂液移入漏斗(B)中，再加入30mL乙酶，重复处理一次，弃去皂液。将第三次乙隧液也集中在漏斗(A)中，静置，弃去残存皂液，加2mL蒸馆水，轻轻回荡，等水下沉后，奔去水，再用5mL、30mL蒸馆水，以同样方法分别洗涤，弃水，最后再用30mL蒸饱水重复一次。将洗涤后的乙酿液倾入己恒重的150mL烧杯中，用15mL乙酷冲洗分液漏斗，并将洗液移入烧杯中，在水浴上蒸去乙酷。若烧杯中有小水滴则加少许无水乙醇，再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放入1l01l5C的烘箱中烘1h.在干燥器中放置。.5h.取出称重。用1
16、5mL中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物(必要时可微微加热，溶解后放冷).加入盼欧指示剂2滴，以0.05mol/L氢氧化饵标准溶液滴定至微红色30s不褪为止。4. 5. 4 结果的表示和计算按式(3)计算不皂化物含量X，(%)，( m , -m，)一VX c X 0.304 s=Z A X100. ( 3 ) m 式中:叫一一-烧杯和剩余物质量.g，m，一一烧杯质量，g;m 试样质量.g，V 滴定时消耗氢氧化饵标准溶液体积，mL;C一一氢氧化饵标准溶液的摩尔浓度.mol/L，0.304 每毫摩尔氮氧化御溶液相当于树脂酸的质量，目。4. 5. 5 重复性两次平行试验结果允许相差0.2%.以算术平均值表
17、示，报告至小数点后第一位。4.6 板酸、去氢掀酸含量的测定4. 6. 1 仪器4-6. 1. 1 紫外分光光度计。4.6.1.2 容量瓶.50mL. 4.6.2 试剂无水乙醇(GB678)。4.6.3 测定方法称取去除外表部分的试样约0.015g(准确至O.000 1 g)于洁净、干燥的50mL容量瓶中，加入少量无水乙醇使试样完全溶解后，再加无水乙醇至标线，充分摇匀待用(如需稀释可用移液管准确吸取5mL 入另一50mL容量瓶中，再加乙醇至标线)。将待测液和无水乙醇分别移入二只厚度为1cm的洁净石英比色皿中，用擦镜纸将比色皿外壁擦277 GB/T 14020-92 净。放入分光光度计的吸收池内，
18、用波长241、250、273、276nm的紫外光进行测定。4.6.4 结果的表示和计算按式(4)计算板酸含量X.(%)，式(5)计算去氢板酸含量Xs(%)，E,., -E X.芦号子7T手斗X100 . . . . . ( 4 ) 1一-EXs一ZH;Z/J一X100 ( 5 ) C X 1. 06 X L 式中:E241、E250、E273、E116分别为波长241、250、273、276nm的消光值3C 1 L溶液所含样品的质量，g;L一一比色皿的厚度，cm;28一一纯锹酸比吸收系数;1. 06一一纯去氢椒酸比吸收系数.4.6.5 重复性揪酸含量两次平行试验结果允许相差0.05%，以算术平
19、均值表示，报告至小数点后第二位。去氢极酸含量两次平行试验结果允许相差0.5%，以算术平均值表示，报告至小数点后第一位。4. 7 氧吸收量的测定4. 7. 1 仪器4.7.1.110目、20目分样筛。4.7.1.2 耐压容器。4.7. 1. 3 氧气瓶。4.7.2 测定方法将除去外表部分的氢化松香研碎、过筛，取其10-20日粒度的试样10g左右于50mL已知重量的洁净烧杯中，称重(准确至0.0001g)，杯上盖一多孔罩，以免试样飞出，然后放入在25土5C条件下的耐压容器内，用氧气充压至2.1MPa，在25土5(;，保持7d，取出称重。4. 7. 3 结果的表示和计算按式(6)计算氧吸收量X，(%
20、)，X，=空L二m，X 100 .( 6 ) m 式中m一一吸氧后试样和烧杯的质量，g，叫一一吸氧前试样和烧杯的质量，g，m一一试样的质量，4.7.4 重复性两次平行试验结果允许相差O.01 % ，以算术平均值表示，报告至小数点后第二位。5 检验规则5. 1 取样方法氢化松香检验应在同级品中进行，试样在包装完整的桶中选取。抽样数量按表2规定。278 G8/T 14020-92 表2每批氢化松香桶数抽检数.%备注50以下8 不少于2桶51-150 6 不少于4桶151-500 5 不少于自桶501-1000 4 不少于20桶取样部位需离桶壁50mm以外，氢化松香表面50mm以下，取块状试样，每桶
21、约取200g，桶数少时可增加到400g。在取得的试样中，选取颜色最深的作为该批测定氢化松香颜色的试样.用于测定其他指标的试样按所取试祥等量混合，共取300g装入磨口暗色玻璃瓶中，用作检验.5. 2 氢化松香的等级评定是根据各项指标全部符合同一等级来定级，如果检验结果有一项指标不符合本标准中同一等级要求时，litrj降为与之相应的等级。5.3 用户对氢化松香应及时验收或复检.当供需双方对产品质量发生异议时，可请国家认可的质量检验机构进行仲裁检验，所需仲裁检验费用由责任方负责。6 包装、标志、运输和贮存6. 1 包装使用。.30. 5 mm厚的镀铸铁桶，每桶氢化松香净重225kg, 6.2 标志包装桶上应注明z厂名或厂标、商标、产品名称、等级、生产日期、批号、毛重、净重、符合本标准号GB/T 14020-92，字体应端正、清晰、易于辨认.6. 3 运输和贮存氢化松香应存放于避光、干燥、阴凉处，不可靠近热源或火源。附加说明.本标准由中华人民共和国林业部提出。本标准由中国林业科学院林产化学工业研究所负责起草。279
