1、一UDC 669.141.3: 669.15-194: 669.784 621.317.7 N 33 共G/T 15247 94 A t:I 中 Electron probe quantitative analysis method of carbon h carbon steeI and low alloy steel-Sensitivity curve method Cdetection Iimit method) 1994-10-17发布1995-06-01实施E主委毛主吏才生盟主局发布中华人民共和国国家标准碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法灵敏度曲线法Elec!ron prob
2、e quantltative analysis method of carbon in carbon steel and low aIloy steel-Sensitivity curve method (detection IImit method) 主题内容与适用范围GB/T 15247-:-94 本标准规定了碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法，它适用于电子探针波谱仪对碳钢和低合金钢中碳的-种定量分析方法，也适当于带波谱仪扫描电镜.2 3 引用标准GB/T 4930 GB/T 15074 方法原理电子探针分析标准样品通用技术条件电子探针定量分析标准方法通则灵敏度曲线法是根据在低含量范
3、围内元素的特征X射线的强度与含量接近线性关系的规律，选用五块以上的、基体与试样组成非常接近的标样，这组标样中的含碳量由低到高，利用它们的碳的特征X射线强度比K，与在相应的标样中的浓度c，的关系线.如图1所示，纵坐标K，是i标样中碳的X射线强、度与含碳量最高的标样中碳的X射线强度比.横坐标为碳的重量百分浓度Wt%.其关系式见公式(1)。式中A、B为实验测最后的拟合系数，下标z是标样序号。将在相同实验条件下测得的试样中碳的特征X射线强度直接换算成重量百分含量值的方法。c;=A+BXK, (1) 1994-10-17批准1995-06-01实施1 、.一GB/T 15247-94 K 1.0 0.8
4、 0.6 0.4 0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 瞌的W，%图1碳的K-C曲线示意图4 4. 1 电子探针分析仪。4.2 金相显微镜和抛磨试样装置。4.3超声波清洗装置。5 标准样品5. 1 推荐国家实物标准样品Fe-C合金标样组.其编号为.GSBA70052 GSBA 70053 GSBA 70054 .GS BA70055和GSBA70056.其碳含量分别是.0.156%.0. 448% .0.623 % .0.798%和0.978%。5.2 标定曲线的相关系数Y应满足O.98 ,;r,;1. 000 5.3 允许引用其他标样，但必须满足GB/T4930中各项规定。
5、6 试样6.1 种类s碳钢或低合金钢.6.2试样制备6.2.1 试样的分析面需经金相磨抛。在放大300X的金相显微镜下观察无磨痕。6.2.2 表面不作任何腐蚀或试样与标样作同一轻度腐蚀处理。6.2.3测前用超声波清洗表面z试样和标祥同时浸泡在无水酒精中，超声波清洗后，取出立即吹干.6.2.4 在金相显微镜下检查，无污染，否则重复6.2.3步骤，直至表面清洁，立即在无缺陷的部位进行测量。7 7. 1 7.2 7.3 7.4 7.5 z 一一一一一一实验条件仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T15074的规定。用气流正比计数器进行测量，待探测器中气流稳定后再开始测量。用微分鉴别方式，选择合
6、适的波高分析器参数，选用硬脂酸铅(PBSD、STE或ODPB)分光晶体或多层膜。检测碳污染速度s在10kV.1X10-A条件下，在纯Fe试样上测碳的X射线强度，在1h内，开始GB/T 15247一94I-r 测的强度为人，然后每隔15min测一次Iit计算碳的污染速度，要满足(!.!.:iX 100 %) Ih; o. 8/h条件，如不满足须加防得染措施。7.6 加速电压为10kV. 7.7 电子束流为1X 10-3X 10-A. 7.8 在上述条件下，把电子柬斑调到最小，如需测试祥中平均含碳量时，可放大束斑，但直径不大于50m.而且保证在测量试样与标样时，束斑直径相同.7.9测量时间z根据碳
7、含量可在20100 s范围内选择，使总计数不少于GB!T4930中规定的计数。7.10 测量前将电子束偏转开，自电子束轰击试样时，开始测量.8 剧量方法和步骤8. 1 在实验条件完全相同的情况下，在每块标样和试样待测部位上依次在碳K，谱曲幸位置定点测量计数.8. 2 在偏离碳K.峰约为士4.5A的位置测背景强度1.，和lBlf再计算背景强度。1. = (.，十1.，)/2( 2 ) 8.3分别对碳K峰计数及背景强度作束流校正，其基本公式如下zl = ljBC ( 3 ) BC为测量X射线时的积分束流作A.Sec).1为原始X射线强度测量.1为经束流校正后的X射线强度.9计算峰强度IpzI一九(
8、4) l是未扣除背景前碳K.峰的强度.1，是扣除背景后碳K.峰的强度-9. 1 作标样的Ki-Ci汹线，以含碳量最高的标样或GSBA70056上所测碳K.强度I;为准，除以在其他标样上测得的碳K.强度值Ii且，IlP, KI = I/l:刑灿. . . .( 5 ) 根据计算的kf和相应标样的含碳量，画出K?-Ci曲线.9. 2 用试样上测得的1，值，从图中找出对应的重量百分比浓度值保留两位有效数字).C，也可以用(1)式计算得到。10 分析准确度当含碳最为，0.6%-1%时，分析准确度优于10%. 0.4%-0.6%时，分析准确度优于15%。0.1 %-0. 4%时，分析准确度优于20% 3
9、 11 4 、实验报告推荐格式=原编号g送样单位z送样要求g试验条件z仪器型号z加束电压g束斑直径标样s编号2名称g标样级知, 修正处理方法z检量线法数据表z标样中碳计数2序号计数E 十关系式系数A= 试样中各部位碳计数s序号计数含量，Wt%实验结果摘要说明s检验单位:主管人z检验公章sl GB!T 15247-94 送样日期s送样人sX射线出射角kV 束流m 化学成分22 cl=A十BK.1 2 3 实验人员z审核人员z日期s年月日分析部位示意图一3 相关系数-B= 4 5 牛A 4 5 1 r= 、自7 8 9 GB!T 15247-94 附加说明s本标准由全国探针分析标准佯品标准化技术委员会提出.本标准由全国探针分析标准样品标准化技术委员会归口。本标准由冶金都钢铁研究总院负责起草.本标准起草人毛允静.中华人民共和国国家标准E提钢和低合金钢中破的电子探针的定量分析方法灵敏度曲线法检量线法)GB/T 15247-94 中摆标准出版社出烦北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码，100045电话，8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X12301/16印张1/2字数自千字1995年4月第一版1995年6月第一次印刷印数1-30004隔书号，155065 1-1 1572 铮标目256-27
