1、中华人民共和国国家际准橡胶游离碟的测定铜螺旋法Rubber-Determination of free sulphur-Copper splral method 本标准等效采用国际标准ISO7269-1987橡胶-一游离硫的测定儿1 主题内容与适用范围本标准规定了用钢螺旋法测定橡胶中的游离硫。GB/T 15251- 94 本标准适用于硫化橡胶和未硫化橡胶，但对未硫化橡胶，若所加元素硫不溶于丙翻，即所谓不溶性或无定形硫，则不适用。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3516橡胶溶剂抽出物的测定3 原理试料经丙嗣抽提，其游离硫抽出后与一铜螺网反应形成
2、锅的硫化物，经盐酸处理，所生成的硫化氢被乙酸锅缓冲溶液吸收，形成的硫化锚用映量法测定。4 试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 丙嗣(GB/T686)。4.2 乙酸锅缓冲溶液z溶解25g二水合乙酸锅(HG/T3-997)和15日无水乙酸销(GB/T694)于水中，加100mL冰乙酸(GB/T676).并用水稀释至1000mL。4.3 盐酸(GB/T622)溶液，l+l(V+V)。4.4 硝酸(GB/T626)溶液，5十3(V+V)。4.5映溶液.c中，)= 0.025 mol几=称取6.5g硕(GB/T6附及h破化饵(GB月四)溶于100 mL水中，稀释至100
3、0mL.摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6 硫代硫酸纳标准滴定溶液.c(Na，S，O，)=O.05 mol/L，按GB/T601进行配制和标定。4. 7 淀粉溶液.p=10 g/L。4.8 甘泊。4.9 纯氮气。4.10 滤纸。4. 11 铜网g筛孔孔径250420m.国家技术监督局1994-09-24批准828 1995-08-01实施5仪器所有磨口接头在装配时用甘泊密封。5. 1 快速抽提装置z见GB/T3516 0 5.2 移液管，20mLo 5.3滴定管，25mL。5.4 铜螺旋法测定游离硫装置z见图。哩GB/T 15251-94 l一气体洗涤瓶，内装乙酸锯缓冲溶液，2分液漏斗，3连接器
4、刊冷凝管，5减速接合器，6.-G3砂芯漏斗(2mL), 7 锥形瓶，内放铜螺旋，8接收辘，9吸收瓶，内装乙酸锚缓冲榕液510一气体洗涤瓶，内装乙酸铺缓冲榕液829 GB/T 15251-94 6 分析步骤6. 1 铜螺旋的制备称取约5g铜网，剪成约10mm窄条若干段，浸于硝酸溶液数秒钟，使其变得清洁光亮，用水反复洗涤，彻底除去酸迹，再用丙嗣洗涤并晾干，将洗净的铜网松散地卷成一个螺旋，其直径约为20mm，用一预先处理过的钢丝捆住。6.2 游离硫的抽提称取剪成约1m旷的颗粒试祥约1臣，精确至O.000 1 g，对未硫化橡胶和硫喷霜橡胶称样量应适当减少.用经丙阁抽提过的滤纸包好。置铜螺旋于快速她提装
5、景抽提器中，按GB/T3516规定方法.将试料用丙嗣抽提4h，若在抽提4h后，螺旋严重变黑，则应再加一个铜螺旋，并继续抽提2h，若无明显变黑，则可加一块10mm见方的铜网，并继续抽提1ho抽提完毕后，用砂芯漏斗(6)滤去丙酬抽出液，铜螺旋用热丙嗣洗涤三次，每次约20mL，并用上述砂芯漏斗滤去洗涤液。6.3 游离硫的测定将铜螺旋与砂芯漏斗转移到锥形瓶(7)内，在吸收瓶(9)中加入100mL乙酸锅缓冲溶液，并以同溶液加入到气体洗涤瓶(1和10)中，深度约10mm，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸溶液慢慢从分液漏斗(2)加入到锥形瓶中，缓慢加热至
6、沸腾，并继续微沸2030 mn，终止加热后，适当增加氮气流量约10miu，以清除所有硫化氢痕迹，此时气体洗涤瓶(10)中的溶液应无色，否则，必须用较小试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器(8)，用移液管往接收器中加入20mL腆溶液，让确与粘附于接收器上的沉淀物反应，特沉淀物全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15C，用硫代硫酸俐标准滴定溶液滴定过量的映，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7 分析结果的表述游离硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示z0.032(V, -V,)c . . . 3.2(V。一V，)c游离硫俐，m/m)= 斗= X 100 =一一m一一式中:V，-滴定空白溶液所消耗硫代硫酸锵标准滴定榕液的体积，mL，V，-滴定试液所消能硫代硫酸锅标准滴定洛液的体积，mL;C一一硫代硫酸销标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，m一一试料的质量，g，白032-与1.00mL硫代硫酸锦标准滴定洛液(c(Na，S，)=l.000 mol/L)相当的，以克表示的硫的质量。分析结果保留二位有效数字。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所起草。本标准主要起草人王金宝、沈忆华。830
