1、中华人民共和国国家标准橡胶中硫化物型硫含量的测定确量法GB/T 15252-94 Rubber-Delermlnation of sulflde sulfur conlenl-Iodomelrlc melhod 本标准等效采用国际标准ISO8054-1988混炼胶或硫化胶一二硫化物型硫含量的测定殃量法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了用映最法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物到硫。本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括天然胶).2 511ft标准GB/T 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3516 橡胶溶剂抽出物的测定3 原理试料经丙嗣抽提后，用盐酸和乙酸
2、混合液分解金属硫化物，产生的硫化氢用乙酸锚缓冲溶液吸收，生成的硫化锅用殃量滴定法测定。4 试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸铺水或同等纯度的水。4. 1 丙嗣(GB/T686)。4.2 乙酸锅缓冲溶液z溶解25g二水合乙酸锯(HG/T3-997)和15g无水乙酸销(GB/T694)于水中，加100mL冰乙酸(GB/T676).并用蒸馆水稀释至1000mL。4.3 盐酸乙酸混合液z将1体积盐酸(GB/T622)、5体积冰乙酸(GB/T676)和1体积水混合。4.4 表面活化剂溶液.p=20g/L:溶解2g烧基苯盼环氧乙烧缩合物(OP乳化剂)于100mL水中。4.5破溶液.c中户O.025
3、mol/L:称取6.5g腆(GB/T675)及20g腆化御(GB/T1272)溶于100 mL水中，稀释至1000 mL.摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6 硫代硫酸纳标准滴定溶液.c(Na，S，03)=0. 05 mol/L，按GB/T601进行配制和标定。4.7 淀粉溶液.p=10 g/L。4.8 甘泊。4.9纯氯气。4. 10 滤纸。5 仪器所有磨口接头在装配时用甘油密封。5. 1 快速抽提装置:见GB/T35160 国家技术监督局1994-09-24批准1995-08-01实施831 GB/T 15252-94 5. 2 移液管，2mL.25 mL。5.3滴定管50mL。5. 4 硫化物
4、型硫测定装置:见图。6 分析步骤1 气体洗涤瓶，内装乙酸俑缓冲溶液，2分液漏斗;3-连接器，4冷凝管，5 减速接合器，6-锥形瓶，内放试料，7接收器，8吸收瓶，内装乙酸锅缓冲榕液，9气体洗涤瓶，内装乙酸钢缓忡溶液称取剪成约1m旷的颗粒试样O.5 2. 0 g.精确至O.000 1 g.用经丙嗣抽提过的滤纸包好，按GB/T 3516规定方法，将试料用丙酣抽捷，抽提时间不少于4h.取出试料，于70C烘箱中干燥15min 0 将于燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入100mL乙酸锅缓冲溶液和2mL表面活化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶(1和9)中深度约10mm，按图装好反应装置
5、，接通氯气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将50mL盐酸-乙酸混合液慢慢从分液漏斗(2)加入到l锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸3040 min.终止加热后，适当增加氮气流量，以清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶(9)中的溶液应无色，否则，必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器(7).用移液管往接收器中加入832 GB/T 15252-94 25 mL硕溶液，让映与粘附于接收器上的沉淀物反应，待沉淀全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约15.C，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定过量的礁，近终点时加淀粉指示剂3mL，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7 分析结
6、果的表述硫化物型硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示:0. 016(V, - V ,)c . . 1. 6(V, - V ,)c 硫化物型硫俐.m/m)= 斗= X 100 =一一-r-L式中zVo-滴定空白溶液所消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;V，-滴定试液所消耗硫代硫酸销标准滴定溶液的体积，mL;c 硫代硫酸锅标准滴定溶液的实际浓度.mol/LI m 试料的质量.g0 0.016一一与1.mL硫代硫酸销标准滴定浴液(C(N.2S2.)= 1.000 mol/L)相当的，以克表示的硫的质量。分析结果保留二位有效数字。附加说明=本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人沈忆华、王金宝.833
