1、中华人民共和国国寐标准GB/T 15336-94 哥酸甲苯邻Phthalic anhydride . 主题内容与通用抱回本标准规定了邻苯工甲酸酶的技术要求、试验方法、检验规则以及标忠、包装、运输和贮存等事求。本栋准适用于藕或钳工甲娘在触媒存在下级l空气氧化所制得的邻苯二二申酸阳。邻苯工甲眼冒干3:要用于细料、油棒、染料、化纤等工业中。结构式: 分子式:C8H403相对分子质量:148.12C按1989年国际相对原子质量)引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 604 化学试剂酸碱指示剂pH变色城测定通用方法GB 605 化学试剂色皮测定涌用方法GB/T 2385
2、 染料中间体结晶点测定通用方法GB 7531 有机化工产品灰分的测定2 3技术费求邻苯二申酸商干质量应符合下表要要求:指标项目优等品一等晶合格晶外观白色鳞片状或结晶性粉末白色微带其他色调的鳞片状成绩品性粉末熔融色皮(色皮号)骂王20 50 100 热稳定也度(色度号)4 50 150 一结晶点，C 130.5 130.3 130.0 1995-10幽01实施圆寂技术监督局1994斗2-22批准项纯度，%游离酸含嚣，%灰分，%4 试输方法4. 1 外观日采用日视法测定。4.2 熔融色度的测定4.2.1 试剂和仪器4.2.1. , 盐酸GB622); 2注古二坦/坦, 4.2. ,. 2 氯化钻(
3、GB1270); 4.2. 1. 3 氯铀酸梆;GB/T 15336一94续表指标优等晶等品合格品99.5 99.5 99.0 0.5 0.5 0.5 0.05 4.2. .4 电热铝块加热器:调节温度170土30C.有孔径20mm、深度150mm的孔，供放置比色管用$4.2. 1. 5 比色管:长口Omm，内径17mm，容积为25mL.具膳口寨p4.2.2 钳钻惊准溶坡的配制:按GB605的规定进行。4.2.3 测定步骤称取研细的邻苯二甲酸西干试样约29g(其蜡融后体积相当于25mL)，置于干燥、清洁的比色管中，将此比色管放入预先加热到170C的加热器中.使其完全烙础。取出比能智，于白色背景
4、下，沿轴线方向，与同体积色皮标准溶液进行比较。若试样与某个标准榕被色皮接近日才(允许微带其他色调)，则该标准色度的号数即为试样的色皮号。色皮测定时试被色调与标准榕液色调不可比时，a般作为降级处理。4.2.4 允许差:40号以内为6号.40100号为10号，125-250号为25号。4.3 热稳定色，庶的测定将4.2测定过熔融色度的试样，迅速移至预先加热至250C的加热器中，在此温度下保持1.5h盾，取出与栋准榕液进行比色。4.4 结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。4.5 纯度的测定4.5.1 试剂和溶液4.5. ,. 1 氢氧化制(G日629):分析纯，c(NaOH)= 0.25 mo
5、l/L标准溶液，按GB601的规定配制与标烧z4.5.2 酣献(GB10729) :1 0 g汀，乙醇榕j夜，按GB604进行配制。4.5.2 测定步骤称取研细的邻苯工甲酸黯样品约0.6g(精确至0.0002g).置于250mL的锥形瓶中，加入80mL 刚藏拂过的蒸铺水，用带有空气冷却管的寨子盖好，在拂腾水浴上加热使之榕解。稍怜，停止加楠，用20 mL煮沸过的燕恼水冲洗冷却智。迅遮冷却至室温，加入2-3滴盼敝指示剂，用氮氧化饷栋准滴定榕液i商定茧溶液出现做红色即为终点。GB/T 15336 94 4.5.3 结果的表示与计算邻苯工用酸西干纯度质量百分数X，按式(1)计算tX , = . v j
6、 X 0.074 06 1 = _:_一-一一一一-一X100 - O. 89X 2 . . mj 式中:Cj氮氧化纳标准滴定榕液放度.mol/L;Vj一一摘走?肖耗氮氧化制标准淌定溶液的体积.mL;O. 074 06与1.00mL氧氧化纳标准滴定梅、液。(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的邻宋二甲酸酶的质量;m一试样的质量.g;Xz一一按4.6测定出的游离酸质量百分含量.%。4.5.4 允许是平行测定结果之藏不应大于0.1%，取平行测定结果的算术平均值作为测定铺身边。4.6 肺离酸含量的测定4.6.1 试剂和榕液4.6.1.1 95%乙醇(GB679); 4.6. 1.
7、 2 丙酬(GB686); 4.6. 1. 3 榄酣蓝(HG3-1224).4 g/L乙醉部掖;4.6. 1. 4 氮氧化梆(GB230的，0.5mol/L乙醇榕液;4.6. 1. 5 酷欧(GB10729); 10 g/L乙醇溶液:4.6. ,. 6 邻苯二甲酸(HG3-986); 4.6. 1. 7 邻苯二申酸例。4.6.2 中性邻苯工甲酸锦标准滴定榕城的配制柏林定4. 6. 2. 1 o. 5 mol/L氮氧化怦乙醇溶液的配制称取氢氧化御28g，于lL容量瓶中，加50mL水榕解，再用95%乙醇稀释程1L.放肾、服惰。4.6.2.2 中性邻苯工甲酸梆标准滴定榕愤的配制称取邻苯二甲酸饵16.
8、62g(精确至0.002g)，于1L容最瓶中，加水50mL及95%乙醉190川此时榕被如果浑浊，可滴加蒸铺水，不断摇动即吁请亮。然盾加入0.5阳l凡氮氧化御乙醇汗1l夜400 mL，用蒸馆水稀稀茧1Lo此溶概对澳酣蓝指示剂量蓝色，对盼献指示剂量无色。4.6.2.3 中性邻苯工甲酸御标准摘走榕攒的标定称取邻苯二甲酸0.05g(精确至0.0002剖，于250rnL锥形瓶中，加丙酣50mL.使其余捕。然的!m入澳酣蓝指示荆6滴，用中性邻苯二甲酸御标准滴定溶液滴定交蓝色。中性邻来工阳酸饵标准滴定榕将定的滴定度按式(2)计算:T出卖.( 2 ) 式中:T一一中性邻苯工申酸锦标准1商定榕破的?商定度.g/
9、mL;m2一一邻苯二甲酸的质景，如Vz一一消轮中性邻苯二甲酸御标准滴定榕液的体积，mL。4.6.3 操作步骤称取研制的邻苯二甲酸圈子试样5g(称准望0.001g)，于250mL锥形瓶中，加丙酬50mL，使其全GB/T 15336 94 溶。然后加入澳盼蓝指示剂6滴，用中性邻苯二甲酸柳标准滴定榕液?商定蓝蓝色。4.6.4 结果的表示与计算游离酸质最百分含最X2(以邻苯工甲酸计)按式(3)计算:式中:T一一中性邻苯二甲酸饵栋礁滴定溶液的滴定度，g/mL;V3?肖耗中性邻苯二申酸御标准滴定溶液的体积，mL;m3一一邻盖在二阳酸曾于试样的质量，go4.6.5 允许盖平行测定结果之兼不应大于0.02%，
10、取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4. 7 灰分的测定. ( 3 ) 按GB7531的规定进行。称样最为10g(称准茧0.001g)，在费发皿或资增瑞中，罐罐加热，直茧样品完全升华，在650士25C高油炉中灼烧至恨寰。5 检验规则本标准技术摆棋表中规定的全部项目为出厂检验项目。5.1 取样方法以每次检验的均匀产品为批。从每批产品总包装数的10%中取样，小批产品取样不得少于3袋。取样时用清洁干燥的取样管，采取包括包装袋的上、中、下三部分样品，取样总量不得少于500go将采取的桦品仔细媲匀，分载于两个清捕干燥的腾口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，油明:生产广名称、产品名称、批号、取样日期。一
11、瓶由检验部门检验，一瓶保存三个月备菇。5.2 生产厂检验邻苯工申酸酶应由生产厂的质量监督幢幢部门进行检验。生产广应保证所有出厂的邻苯二甲酸酣都符合本标准的要求。每批出广的邻苯工甲酸酶都应附有一定格式的质最证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。5.3 用户验收用户有权按照本标准的各项规定，时所收到的邻笨工甲酸酶进行验收。5.4 复验检脸结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包援中取样进行检膛。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准薯求，整批产品不能瞌收。5.5 仲戴当供需方对产品质最发生异议时，可由双方协商解决。需要仲裁时，
12、仲裁机构由双方商定。仲裁时应按本标准规定的试脸方法进行仲裁分析。6 标志、包揽、造输和贮存6. 1 标志邻苯工甲酸窗子包装容器上成涂刷牢阔的标志，战明z生产厂名称、产品名称、商标、标准编号、等级、净重、生产日期、批号。6.2 包装邻苯工甲酸醉用内材塑料艇的编织袋就用多层防潮牛皮纸袋包糙。包装净蘸25kg或50kg。6.3 运输GB/T 15336-94 运输时不能接近火源，搬运时应轻取轻放，防止日晒隅淋。邻苯二甲酸即对眼睛和皮肤有刺撒作用，搬边时应戴防护用具并严格注意安全。切勿句皮肤接触和吸h体内。6.4 贮存邻苯二甲酸醉应贮存在精捕、阴凉、干燥的库房内，避免阳光照射，不得接近火惊。贮存温度不得越过40C。邻苯二申酸商干产品的保存期为三个月，在保样期限内，该产品应符合本栋准备项摆求。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由大连染料厂负责起草。本标准主要起草人胡焕松、张鹤。本标准等效果用日本工业标准JISK 412884(邻苯二用酸酶。
