GB T 15338-1994 炭黑试验方法精密度和偏差的确认.pdf

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1、中华人民共和国国家标准炭黑试验方法精密度和偏差的确认Standard guide for carbon black一Validation of test method precision and bias 1 主题内容与适用范围GB/T 15338-94 本标准规定了采用ASTM标准参比炭黑(SRBs)连续监控炭黑试验方法精密度的方法和用统计控制图来确定本实验室的SRBs试验结果与其确认值是否有显著性差异的方法，并指出可能影响试验精密度的原因。本标准适用于实验室内确认其炭黑试验方法的精密度和偏差是否达到标准要求，也适用于找出并消除影响试验精密度的原因，经校正后使试验精密度达到标准要求。2 引用

2、标准GB/T 3780.1 橡胶用炭黑吸腆值试验方法GB/T 3780.2 炭黑邻苯二甲酸二丁醋吸收值的测定(A法)GB/T 3780.4 炭黑(压缩试样)邻苯二甲酸二丁醋吸收值测定方法和试样制备GB/T 3780.5 橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法GB/T 3780.6 橡胶用炭黑着色强度试验方法GB/T 10722炭黑比表面积的测定氮吸附方法GB/T 10723 用ASTM标准参比炭黑改善炭黑试验再现性的标准方法3 步骤3. 1 按附录A的方法，对于每一试验方法，为每种SRBs制备一张控制图。3. 2 表1中的目标值是SRBs的标准值，这些值加上或减去3倍试验方法规定的单次试验重复性标准

3、偏差作为控制图的上下界限。3.3 用选定的试验方法(见第2章)定期或不定期地连续测试6种SRBs，将测试值填于控制图中，如果测试值都在控制界限以内，则可确认本实验室此项试验的精密度和偏差是有效的;如果有一种SRBs的测试值超出重复性控制界限，应立即重新测试6种SRBs。国家技术监督局1994-12-22批准1995-09-01实施性能试验方法吸.值，g/kg GB/T 3780.1 OBP吸收债，10 m3/kg GB/T 3780.2 (cms/100 g) COBP吸收值，10-sms/kg GB/T 3780.4 (cm3/100 g) CTAB表丽积，103m2/kg GB/丁3780

4、.5(mZ/g) GB/T 15338 94 缆l控制图界限SRB 因标值A4 82.7 日-479.3 C-4 121. 3 0-4 26.4 E帽436.0 F嗣437.6 A幽470.8 B-4 100.0 C国4130.8 D幡464.8 E-4 90.1 F-4 130.0 A-4 68.2 B-4 86.6 C-4 108.9 0-4 58.7 E帽475.6 F、487.8 A刷482.5 B喃478.7 C-4 119.6 0-4 24.9 E-4 36: 3 F-4 40.5 控制图重复性3S界限土0.86士0.97士1.51土1.56士0.57士1.06士0.95士1.37

5、士1.45士1.31士2.24士1.91士1.94土2.03士1.64士1.67 土1.79 土2.00土3.47士3.04土4.07士2.61士1.70 士1.52性能试验方法氮表团挟，103m2/kg GB/T 10722 (m2/g) 着色强度GB/T 3780.6 G8/T 15338一归续表1SRB 目标僵A-4 71. 8 B-4 75.4 C-4 127.2 0-4 24.0 E-4 34.9 F-4 38.6 A-4 110.8 B-4 98.5 C-4 119.4 0-4 41.4 E-4 55.1 F-4 55.8 控制图重复性38界限土。.79士1.59土1.64 士0

6、.37土0.81土0.62士1.76士2.03士2.21土1.20士1.03士1.443.4 如果重新翻斌的SRBs试验结果仍落在重复性控髓界限议外，则开始寻找可能影嘱试验精密度蚂原因晃第4章列出的可能原因。3.5 如果己找出可能原因，并采藏相应校正措班后，部不能产生落在控制界摄斟内的试验结果，那按GB/T 10723中规定的方法计算出自归方程，即校正方程.3.6连续监控所有SR忌，并采用每种SRBs的4个最新数据建立校正方程.否则，在正方程将与其他实验室或屠其他仪器己进行的校正无可比性.3. 7 继续测试每种SR忌，并用己建立的校正方程技正所有试验结果，然后在控制圈中噩出校正童。当有一个试验

7、结果超出控制界限时，立即进行复试，如果两个测试量的平均值仍落在控制界限之外，则扉每一种SRBs的4个最新试验数据重新计算和确定统计技正方程.3.8 如果理新校正方程技正的数据伺辈在重复性控制界摄以外，那应暂停使扉此试验方法，直到采取的校正措施能使SRBs炭黑试验结果落在3倍重复性栋准铺盖控制界摄内为止。注2本章仅规定了为连续监控试验方法精密度康德的最少措施.3.9 用SRB宦A-4，B-4，C吨.D-4.E-4和F-4确定DBP暖故值校正方程实倒鬼附录B.3.0 6种SRB嚣的控制图实例见附录A. 4 影响试验精密度的穹能原理4. 下面列举试验方法穰啻度超出统计撞哥m范围的可能京睦。4. ,.

8、, GB/T 3780.1吸棋董试验方法z4. 琪和疏代疏酸锅潜液放度不准54.2 玻璃量具未校准F4. 1. 1. 3 水的纯度不够喜4.4 使爵的移液管大小不合适F4.5 用不清洁的水洗涤或冲挠玻璃器盐。GB/T , 5338 - 94 4.2 GB/T 3780.2 DBP吸收值试验方法24. .2. , 样品间冷却时间不一致F4. .2.2 扭矩弹簧和卡环安装不恰当;4.2.3 扭矩限位开关安装不恰当;4. .2.4 转子和海合室腔的间隙过大;4. .2.5 海合室表面光洁度不够;4. 2. 6 缓冲器油位不对;4.2.7 DBP滴定流速或流量不恰当;4.2.8 DBP滴定管中有气泡;

9、4. .2.9 转子和混合室腔之间不正确的清洁和润滑。4. .3 GB/T 3780.4 CDBP吸收值试验方法:4. .3. 与4.1.2条相同;4.3.2 液压系统压力未校准;4. ,. 3. 3 压缩次数不对。4.4 GB/T 3780.5 CTAB表面积试验方法:4. .4. , 作为标准的ITRB有误;4.4.2 过滤支管的压力不准;4. .4. 3 滤膜孔径不正确;4. .4.4 没有按日核对校准曲线;4. .4.5 自动滴定仪的光照度不够。4. 5 GB/T 3780. 6着色强度试验方法:4. ,. 5. , 所用ITRB炭黑有误或被污染;4.5.2 研磨次数有误F4. .5.

10、3 研磨机的玻璃板有过度刮痕或不平;4. .5.4 反射仪未校准。4. ,. 6 GB/T 10722 氮吸附表面积试验方法:4.6. , 仪器漏气;4. .6.2 所用0型圈不合格。注:对于所有试验方法，如果怀疑一种SRB已被污染或有异常的老化变质，则应使用其他的SRB样品。5 确定精密度和偏差5. , 对于一项试验方法，多次测试一种SRB的偏差值，可由测试的25个最新试验结果(包括校正过的，未校正过的或两者兼有)的平均值立，与ASTM的确认值之差(主-XA盯M)确定。5.2 对于一项试验方法，测试一种SRB的精密度可由计算5.1条中的25个点的标准偏差S确定。s = ./Xj - X)2

11、+ + (Xn一支)2V n - 1 6 试验报告6. , 试验报告包括下列内容:a. 试验方法标准编号;b. 按5.1条确定的偏差(主-XASTM)值FC. 按5.2条确定的标准偏差值S。实验室g操作者g仪器2日期z时间z1 171. 1 70.5 71. 4 70.7 祥晶2 * 测3 量4 值5 总和平均值(x)极差R 注释123 4 71. 8 71. 3 平均70.8 值. 70.3 69.8 极差70.4 70.4 GB/T 1 5338 - 94 附录ADBP吸收值控制图实例(补充件)变量控制图(立，R)SRB , A- 4 |图号2试验方法，GB/T3780.2 规格范围，70

13、2 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 102.0 上限101. 0 平均100.0 值99.0 下限98.0 极差图A2SRB B-4控制图GB/T 15338-94 变量控、制图(玄，R)实验室:|试验方法，GB/T37肌2规格范围，130.8士1.45 操作者g仪器z|目标值2测量单位2|调零:日期z时间z1 1130. 131. 5 30.6 131. 130. 原始数据样校正数据品2 * 130 测3 量值4 5 总和平均值(x)极差R 注释1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

14、21 22 23 24 25 132.8 上限131. 8 平均180.8值129.8 下限128.8 极差图A3SRB C-4控制图GB/T 15338-94 变量控制图(玄，R)SRB ,D- 4 |图号，实验室z试验方法，GB/T3780.2 规格范围，64.8土1.31 操作者g仪器g|目标值1|测量单位z|调零g日期z时间z1 165.0 63.8 65.4 64.6 65.2 原始数据样校正数据晶2 * 65.2 测3 量4 值5 总和平均值(x)极差R注释123 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

15、 66.8 上很65.8 平均64.8 值63.8 下限62.8 极差图A4SRB D-4控制图GB/T 1 5338 - 94 变量控制图(玄，R)SRB ,E- 4 |图号g实验室z试验方法，GB/T9780.2 规格范围，90.1士2.24操作者z|仪器2|目标值2|测量单位z|调零s日期:时间:1 188.7 90.9 91. 3 89.3 90.4 原始数据样校正数据品2 * 190.4 测3 量4 值5 总和平均值()极差R 注释1 2 3 4 567 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 .19 20 21 22 23 24 25 上限92.1 91. 1

16、平均90.1 值89.1 88.1 下限极a、差图A5SRB E-4控制图GB/T 15338-94 变量控制圄(玄，R)实验室g|试验方法，GB/T衍肌2规格范围，190.。士1.91 操作者z仪器z|目标值2测量单位2|调零g日期z时间s1 1131.0 129.4 30.6 样129.1 130.2 原始数据品2 * 130.1 校正数据测3 量4 值5 总和平均值(x)极差R 注释123 4 567 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 192.0 上限191. 0 平均190.0 值129.0 128.0 下限极差图

17、A6SRB F-4控制图B1 校正方程模型式中:Y标准值;A 一一斜率;X 一一实测值;B一一截距。式(B1)可变换为:B2 计算校正方程B2.1 求A和B(用最小二乘法)GB/T 1 5338 - 94 附录BDBP吸收值校正方程计算实例(参考件)Y=AX+B CV(校正值)= A(实测值)+B表B1DBP吸收值的实测值和标准值及A、B的计算SRB A-4 SRB B-4 SRB C-4 SRB D-4 SRB X Y X Y X Y X Y X 实测标准实测标准实测标准实测标准实测71. 1 70.8 100.4 100.0 128.2 130.8 65.0 64.8 88.7 70.5

18、70.8 99.2 100.0 131.4 130.8 63.8 64.8 90.9 71.4 70.8 101. 0 100.0 130.6 130.8 65.4 64.8 91. 3 70. 7 70.8 99. 5 100.0 131. 7 130.8 64.6 64.8 89.3 X=2 344. 8，Y=2 346. 0，XY=245 197.7 X2=245061. 4，立y2=245353. 3,n=24 :kYX2 -XXY BC截距)=-iX2一CX)20.0666:.:-0.1 n:kXY一XYAC斜率)=.ix一a:X)= 1.001 .(Bl) . (B2) E-4 S

19、RB F-4 Y X Y 标准实测标准90. 1 131. 0 130.0 90. 1 129.4 130.0 90.1 130. 6 130.0 90.1 129.1 130.0 注:ASTM D 4821-92在计算时，X和Y颠倒，代入AC斜率)、BC截距)式结果也有误，本标准作了更正。B2.2 求校正方程用B2.1条中求出的A和B值代入式(Bl)和式(B2)得:Y= 1. 001K一O.1 CV=1.001(实测值)一O.1 B2.3举例如果SRBB-4的试验值为99.9，则其校正值为:CV= 1. 001 X 99.9一0.1=99.9aaHHHHM喃E.nHHu-um -RHUMBRHHU-w aHHEEaEE川M-m吁，a吨11H-n-E川MAa-EE-EE- mTBEE-帽11tlti-mHMHH嗣州俨Lu，: *ffi人nuul*JtffiU1I州附I*mUI相跚跚附I，U Ai 啊1*nlUt川川JArM mHlntn!IU;Ii mll

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