1、中华人民共和家标准天然、合成生胶取样及制样方法GB/T 15340-94 180 1795 : 1992 Rubber. raw. nalural and synlbetlc Sampling and further preparative pr配edures本标准等同采用国际标准I801795 : 1992天然、合成生胶取样及制样方法儿1 范围本标准规定了成包、成块及袋装生胶的取样方法，同时规定了由所取胶样制备理化测试试样的操作步骤。2 引用标准GB/T 1232 未硫化橡胶门尼粘度的测定GB 6038 橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序GB 6378 不合格品率计量检查抽样程序及
2、图表GB/T 6737 合成生胶挥发分含量的测定GB/T 8087 天然生胶挥发分含量测定法GB/T 9869 橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)3 术语本标准采用以下术语，其中包均包含块和袋(屑状、粉末状及片状胶均为袋装)。3. 1 批z品级和批号相同的全体胶包.3- 2 样品2抽选出代表批的一组胶包。3.3 实验室样品z取自一个样品胶包并代表该胶包的胶样。3- 4 实验室混合样品z将各实验室样品等量混合制成的代表样品的胶样。3.5 试料s取自实验室样品或实验室混合样品用于测试(包括试样制备)的胶样。3-6 试样:取自试料用于某项测试的胶样。4 抽样方法 样品的包数越多，样品对批的代
3、表性越强。但在多数情况下要从实际考虑规定一个合理的限度。随机摘选的胶包数应当自供需双方商定，如果可行，可从GB6378选一个统计抽样方案。5 实验室样品的选取实验室样品按下面推荐的方法从选出的各胶包选取z从胶包上去掉外层包皮、聚乙烯包装膜、跤包涂层或其他表面物，垂直于胶包最大表面切透两刀且不得用润滑剂，从胶包中部取出一整块胶。做仲裁检验应按此法取祥z实验室样品也可从胶包任何方便的部位选取。根据所要测试的项目，每个实验室样品的总量定为6001500日。如果橡胶为屑状或粉末状，应从胶袋随机取出相同重量的胶样.国*技术监督局1994-12-22批准1995-09-01实施二GB/T 15340-94
4、 实验室样品如不马上进行测试.!IItl应放入容积不超过样品体积两倍的防潮容器或包装袋中备验。注.表层如被滑石粉或其他隔离Jl!J沾指可以去掉.6取样报告取祥报告应包括以下内容2a. 鉴别样品所需全部细节，如批标记$b. 胶型及品级gC. 组成批的胶包或胶袋数量及类别，d. 样品的跤包或胶袋数量，e. 与本标准不同之处。7 测试每个实验室祥品要单独测试、单独提出报告。注.做质量检验时可用实验室混合样品测定化学性质和硫化特性.8 试料制l备炼E量均采用符合GB6038的开炼机.8. 1 天然橡胶称取实验室样品，精确至O.1 g.将开炼机辘距调至1.3士0.15mm，辑温保持在70士5C.过辍10
5、次使实验室样品均匀。第29次过辘时，将胶片打卷后把胶卷一端放入粮筒再次过辘，散落的固体全部混入胶中，第10次过辘后下片，将胶片放入干燥器冷却后重新称量，精确至0.1go 注=均匀化过程有挥发性组分损失，因而可用质量的初值和终值计算挥发分见GB/T8087缺籍法。如果不立刻测挥发分.JilIJ将均匀化胶样放入容积不超过其体积两倍的密闭容器或用两层铝筒包紧备验.8. 1. 1 化学和物理测试从均匀化实验室样品剪取试样，按具体测试项目的要求分配试料.各项测试均按相应国家标准进行，挥发分含量按GB/T8087规定的烘箱法测定。8.1.2 门尼粘度取3040g均匀化胶样按GB/T1232测门尼粘度。8.
6、 ,. 3 硫化特性按GB6038和附录B规定方法用均匀化胶样测定硫化特性。8.2 合成橡胶8.2. 1 化学物理测试从实验室样品剪取250土5g试料(如果是屑状胶或粉末胶，则随机取出相同重量的试料).按GB/T 6737规定的热辘法测挥发分含量.从测过挥发分的胶样取料进行规定的化学试验.有些橡胶用热辘法会粘辘，如发生这种情况改用GB/T6737烘箱法。即使采用烘箱法测挥发分含量，在进行化学测试前仍需用热辘法干燥胶样。如果做不到这一点，则直接从实验室样品取试料。注g如果按第7章注的步骤测试，则将测过挥发分的各胶样按8.2.2.2规定的步骤混合制成250士5g的实验室混告样品。8.2.2 门尼粘
7、度8.2.2. 直接法优先采用从实验室样品剪取厚度适宜的试料，按GB/T1232测定门尼粘度。试料应尽可能不带空气，以免夹带的空气附在转子和模腔表面。屑状或粒状胶应均匀分布在转子上下。8.2.2.2 过辘法330 GB/T 15340-94 有时在测试前需用开炼机将胶压实见8.2. 2. 2条注1，对某种特定的橡胶，相应的评价方法将规定是否采用过辘法，过辍应按下列步骤进行g从实验室样品取约250士5g试料，将开炼机辘距调至1.4土Q.lmm，辘筒表面温度保持在50士5C，将试料过辘10次(注意下面对顺丁胶、三元乙丙胶、氯丁胶和某些丁腊胶作了特别规定)。在第29次过辘时，将胶片对折，第10次过寝
8、后不对折直接下片，随后按GB/T1232测门厄粘度。顺丁胶(BRl、三元乙丙胶EPDMl，辘筒表面温度为35土5C。氯丁胶(CRl，辗筒表面温度为20士5C，辘距为O.4土0.05mm过程二次。某些丁脯胶(NBRl，银I!fi为1.0士。.1mm，辘筒表面温度为50土5C0 注z在以下情况需采用过辍法za 橡胶多孔或极不均匀b. 橡胶粘度过高gc 半成品胶粉zd. 摸黑母炼股.过辑法测出的门尼粘度值与直接法测出的可能有差异，此外过粮法的测定结果再现性较差.8.2.3 硫化特性从实验室样品剪取试料如为屑状或粉末状胶，则随机取料)，按与被测胶相应的评价方法测定硫化特性。如按第7章注的步骤，则从各实
9、验室样品取足胶样，以混炼程序初始操作步骤制备适量混合实验室样品。GB/T 15340-94 附录A天然撒胶鉴定程序(补充件A1 范围本附录规定了生胶的物理和化学试验方法以及评价天然橡胶(NR)硫化特俭用的标准材料、标准试验配方、设备和加工方法。A2 51用标准GB/T 528 硫化橡胶和热塑性橡胶拉伸性能的测定GB 2941 橡胶试样环绕调节和试验的标准温度、湿度及时问GB/T 3510 生胶和II!炼胶的塑性测定快速塑性计法GB 6038 橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序GB/T 8085天然生跤灰分含量的测定法GB/T 8086天然生胶挥发物含量的测定法A3取裤和制样方法A3.
10、1 应当采用本标准所述方法制备质量约1500 g的实验室样品。A3. 2 试料制备应符合本标准的规定.A4 生胶的物理和化学试验A4.1 门尼粘度按照GB/T1232的规定测定按A3.2条规定所制备试样的门尼粘度。记录MLO+4)100.C的结果。A4.2 挥发分按照GB/T8086的规定用烘箱法测定按A3.2条规定所制备试样的挥发分含量aA5 试验胶料的制备推荐用三种配方g8. 天然橡胶硫化特性对比试验用两种非炭黑填充纯胶配方。b. 天然橡胶硫化特性对比试验用填充炭黑跤料配方。注它也可用于异戊胶lR)的对比试验.A5.1 标准试验配方标准试验配方列于表A1。原材料应为表Al中所示的NIST标
11、准参比材料或其他相当的国家标准参比材料。飞飞、F- 原材料天然橡胶氧化铸硫黄硬脂酸i油炉法炭黑HAF)MBTZ) TBBS3) GB/T 15340-94 表A1标准试验配方NIST标准质量份数参比材料配方lACSI 100.00 370 6.00 371 3.50 372 0.50 IRB 383 0.50 384 110.50 注。可以使用NBS378代替目前的工业参比炭黑，但所得结果可能稍有不同.2) 2-琉基苯并幢幢.配方z配方3TBBS 填充炭黑100.00 100.00 6.00 5.00 3.50 2.25 0.50 2.00 35.00 0.70 0.70 110.70 144
12、.95 3) N-叔了基2-苯并囔嗤次横酿胶.这种促进剂应为粉状，初始的酶或乙赚不溶物啻量不得越过0.3%这种材料应在室温、密闭容器内贮存，每隔6个月检查一次酷或乙醉不溶物的吉量.如果发现不溶物啻量起过了。75%.!llU材料应废弃或重结晶。A5.2 程序A5. 2. 1 设备和程序配料、混炼和硫化的设备及操作程序应符合GB6038的规定.混炼过程中开炼机辘筒表面温度应始终保持70士5C。生胶应按照本标准的规定均化。A5. 2. 2 配方1和2(纯胶胶料的混炼程序A5.2.2.1 生胶在辘距为0.2mm的寝筒间通过两次，不包辘。A5. 2. 2. 2 将辘距调至1.4mm，使生胶包寝。包辗胶平
13、滑后，将辗距调至1.8 mm.持续时间4min A5.2.2.3 加氧化钵、硬脂酸、硫黄和MBT或TBBS.持续时间4min A5. 2. 2. 4 从开炼机每一侧，进行3次3/4割刀。持续时间3min A5. 2. 2. 5 从开炼机上取下胶料。将辘距调至0.8mm，让打卷胶料从一端送入过辘6次。持续时间2ffiln., 以上总计时间13min。A5.2.2.6 核对胶料质量(见GB6038)。如批料质量与理论值之差超过0.5%.贝tl废弃该批料并重新进行混炼。A5. 2. 2. 7 从批料上割取足量胶料进行硫化仪试验，如果需要，按照GB/T1232的规定测定未硫化胶料的门尼粘度。将胶料压成
14、约2.2mm厚的胶片，用于制备试验用胶片，或压成适当厚度的胶片，用于制备GB/T528环形试样。A5. 2. 2. 8 混炼后胶料在硫化前应调节24h.如果可能应在GB2941规定的标准温度和湿度下调节。A5. 2. 3 用母炼胶混炼配方1和2(纯胶胶料的混炼程序促进剂、硫黄或填充剂可以混入胶中制成母炼胶。这种工艺除便于操作外，还可改善配合剂混入的精度。lil备母炼胶和纯胶试验胶料的程序见附录B.533 GB/T 15340-94 A5. 2. 4 配方3(填充炭黑胶料的混炼程序A5.2.4.1 将生胶加JiJ辘距为0.5mm的开炼机上，塑炼至获得平滑的包辘胶和滚动积胶为止。塑炼后，按照GB/
15、T3510的规定测定快速塑性值。快速塑性值不得超过45，此值约相当于按GB/T1232规定测定的70个门尼粘度值.混炼过程如下g8. 将开炼机辍距调至.4 mm，使塑炼胶包粮。持续时间1mino b. 加入硬脂酸，在开炼机每一侧进行一次3/4割刀.持续时间1min。C. 加入氧化铸和硫黄，在开炼机每一侧进行一次3/4曾j刀，持续时间2mn d. 在整个辘筒上均匀地加入炭黑.在约1昆入二分之一炭黑后，将辍距调至1.9mm，在开炼机每一侧进行一次3/4割刀，然后加入其余炭黑。所有炭黑都加入后，在开炼机每一例!进行一次3/4割刀。要确保把落入落料盘中的炭黑加到胶料里.持续时间10min e. 加入T
16、B因，在开炼机每一侧进行三次3/4割刀。持续时间3mino f. 从开炼机上取下胶料。将银距调至0.8mm，使打卷胶料水平地通过辘筒6次.持续时间3mn D 以上总计时间20mino A5.2.4.2 核对胶料质量，如胶料质量与理论值之差超过0.5%，9tiJ废弃该批料并重新进行混炼。A5.2.4.3 从胶料上割取足量胶料进行硫化仪试验，如果需要，则按照GB/T1232的规定测定未硫化胶料的门尼粘度。将胶料压成约2.2mm厚的胶片，用于制备试验用胶片，或压成适当厚度的胶片，用于制备环形试栋。A5. 2. 4. 4 混炼后的胶料硫化前应调节224h，如果可能，应在GB2941规定的标准温度和湿度
17、下调节。A6 用硫化仪评价硫化特性按照GB/T9869的规定，测定下列试验参数:ML，MHP.巾，fdm】，tc恻e使用的试验条件如下z振荡频率L 1 Hz(lOO r/min) 振荡弧度10 选择量程应选择在MHR时至少能达到全量程的75%模腔温度160士O.3C预热时间无A7 硫化胶拉伸性能的评估分别将胶片在140C下硫化20、30、40和60min将硫化胶片在GB2941规定的标准温度和湿度下调节1696h。按照GB/T528的规定测量硫化胶拉伸性能。AB试验报告试验报告应包括下列内容z8. 引用本标准的说明-b. 鉴定样品所需的全部详情。 所用的标准试验配方.d. 所用的参比材料.e.
18、 测定挥发分含量所用的方法af. 达到A6中MHR的时间。g. A6中所用的硫化仪试验(GB9869)。h 测定过程中出现的异常情况.53 .1. G8/T 15340-94 1. 未包括在本标准或引用标准内的操作步骤以及任选操作步骤，例如是否使用了母炼胶。j. 试验结果和表达结果使用的单位。k. 试验日期。81 母炼跤配方附录B使用母炼胶制l备纯胶胶料的程序(补充件制备母炼胶的生胶质量应与所测试的生胶类似。所周配合材料的重量比例见表悦。表B1母炼肢促进剂M硫黄促进剂NS原材料质量份数天然橡胶100 100 100 氧化悻120 120 100 硬脂酸10 10 40 促进剂M20 促进剂NS
19、28 硫黄140 总计250 370 268 82试验段料配方试验胶料的成分见表B2.表B2质量份数ASCl 促进剂NS试验生跤95.00 95.00 促进剂M母炼胶6. 25 促进JlJNS母炼胶6.45 硫黄母炼肢9.25 9.25 总计110.50 110.70 83 用开炼机混炼程序的母炼胶制j备混炼过程中用自来水使开炼机辘筒保持冷却，混炼过程如下g8. 将辘距调至0.6mm，使生胶包辘并进行塑炼.操作时间1mino b. 加氧化铸、硬脂酸以及促进剂M或NS或硫黄。逐渐加大辗距以保持滚动积跤.当约加入80%原材料时辘距约为1.0mm)，从辘筒每一侧进行一次3/41JIJ胶e操作时间Zm
20、in。C. 混入剩余原材料，当粉料全部吃尽后，从辘筒每侧进行3/4割跤，直至分散完全均匀。操作时.、) ，) GB/T 15340-94 问5min . 以上总操作时间8mn。d. 从开炼机上割下母炼胶并检查总质量。e. 用环境温度的自来水将辘筒冷却至27土5C。f 将辘距调至尽量小的问隙，将母炼胶通过程筒碾压3次，每次过辘时都将胶料卷成三角包。将辘距调至1.4 mm，将母炼胶下片。将母炼胶贮存于温度23:I:2C的密闭容器中。贮存期不超过3个月。B4 试验胶料的制备混炼期间开炼机辘筒表面温度应保持在70士5C .l!ll炼过程如下g8. 将辘距调至0.8mm，使生胶包寝。从每一侧进行两次3/4割胶。操作时间0.75min。b 加促进剂M或NS和硫黄母炼胶。从每一侧进行6次3/4割胶。操作时间2.00mino c. 从开炼机上割取全部胶料，使打卷胶料垂直通过辘筒两次。操作时间0.25mino 以上总操作时间3.00mino d. 将辘距调至1.4mm下片。混炼后和硫化前将胶料置于GB2941规定的温度和湿度下调节224h。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人易有元、张涛。536
