1、中华人民共和国国家标准化学六水合氯化试剂(氯化镇)Chemical reagent Nickel chlorlde hexahydrate 本试剂为绿色结晶，在潮湿空气中易潮解，易溶于水，溶于乙醇。分子式，NiCl， 6H,O 相对分子质量，237.69(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围GB/T 15355-94 本标准规定了化学试剂六水合氯化镰的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂六水合氯化镰的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试
2、验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619化学试剂采祥及验收规则GB/T 3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB/T 9738化学试剂水不溶物测定通用方法HG3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 六水合氯化镰(NiCl， 6H，O)含量(%), 优级纯、分析纯. .注98.0，化学纯.2均7.0。3. 2 pH(50 g/L溶液，250C)，4.0-6. 00 3. 3 杂质最高含量z国家技术监督局1994-12-22批准794 1995-1
3、0-01实施GB/T 15355-94 % 名称优级纯分析纯化学纯水不溶物0.005 0.005 0.01 硫酸盐(SO，)0.002 0.005 。.01 硝酸盐(NO，)0.003 0.005 0.01 纳(Na)0.005 0.01 0.02 钙(Ca)0.005 0.01 0.02 铁(Fe)0.000 5 0.001 0.002 钻(Co)0.005 0.01 0.05 铜(Cu)0.001 0.002 0.005 悴(Zn)0.001 0.005 0.02 铅(Pb)0.001 0.002 0.005 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均
4、按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 六水合氯化镶(NiCI2 6H20)含量测定称取0.4g样品，精确至O.000 1 g.溶于70mL水中，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH10)及0.1 g紫服酸镀混合指示剂，摇匀，用乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液(c(EDTA)=0. 05 mol/LJ滴定至溶液呈蓝紫色。含量按下式计算gx = v . c X O. 237 7 一一一一m一一一一X100 式中:x六水合氯化镰的质量百分含量% J V一-乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液的体积，mL，c一乙二股四乙酸二锅标准滴定溶
5、液的实际浓度.mol/L;D. 237 7一-与1.00 mL乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液。(EDTA)=l.000 mol/LJ相当的，以克表示的六水含氯化镰的质量sm-样品的质量.g。4.2 pH 称取5g样品，精确至O.01 g 0浓于100mL无二氧化碳水中后，接GB/T9724之规定测定。4.3 杂质测定样品称量须精确至O.01 g 0 4.3.1 水不溶物称取25g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤捐过滤，用;水洗涤滤渣至洗液无色，于I叩的电烘箱中干燥至恒重。结果蛐按G川4.3.2 硫酸盐4.3.2.1 不含硫酸盐的六水合氯化镇溶液的制备79
6、5 GB/T 15355-94 称取2.5g样品，溶于20mL水中，加10mL95%乙醇，1mL盐酸溶液(20%)，在不断振摇下滴加5 mL氯化领溶液(250g/L)，稀释至50mL，摇匀，放置12-18h，过滤。4.3.2.2 测定方法称取0.5g样品，溶于10mL水中，加5mL95%乙醇，0.5mL盐酸溶液(20%)，在不断振摇下滴加3 mL氯化领溶液(250g!L)，稀释至25mL，摇匀。放置10mint所呈浊度不得大于标准。标准是取10mL不含硫酸盐的六水合氯化镰溶液及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯. . .0.010 mgSO,; 分析纯. . . .0.025 mgSO 化
7、学纯. . .0.050 mgSO, 0 加3mL95%乙醇.0.3mL盐酸溶液(20%)，在不断振摇下滴加2mL氯化领溶液(250g/L)，稀释至25 mL，摇匀。与同体积试祥溶液同时放置10min比浊。4. 3. 3 硝酸盐称取2g样品，溶于30mL水中，加10mL氢氧化纳溶液(lOOg/L)，加热近沸，冷却，稀释至50 mL.过滤。取10mL(化学纯取5mL.稀释至10mL).加1mL氯化纳溶液(100g/L) .l mL肯定蓝二磺酸销溶液(c(Cj，H，N2Na，O，S2)= O. 001 mol/L).在摇动下于10-15s内加10mL硫酸，放置10min , 溶液所里蓝色不得浅于标
8、准。标准是取含下列数量硝酸盐的杂质标准溶液z优级纯. . . .0. 012 mgNO 分析纯、化学纯. . . . O. 020 mgNOs 0 稀释至10mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4销按GB/T9723之规定测定，其中z4.3.4.1 仪器条件光源销空心阴极;灯p波长:589.0nm; 火焰乙:快-空气。4. 3. 4.2 测定方法称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL(化学纯取10mL)，共四份。按GB/T9723中6. 2. 2条之规定测定。4.3.5钙按GB/T9723之规定测定，其中-4.3.5.1 仪器条件光源z钙空心阴极灯s波长422.7nm; 火
9、焰z乙焕-空气。4. 3. 5.2 测定方法称取10g样品，溶于水，稀释至100mLo取20mL(化学纯取10mL)，共四份.按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.6铁4. 3. 6. 1 不含铁的六水合氯化镰溶液的制备称取3g样品，溶于60mL水中，加1.5 mL硝酸溶液(25%)及3g氯化馁，煮沸2min，滴加氨水溶液(10%)至溶液呈碱性，过滤，滤液用硫酸溶液(20%)中和至pH4-5.稀释至75mL4. 3. 6. 2 测定方法796 GB/T 15355-94 称取1g样品，溶于60mL水中，加0.5mL硝酸溶液(25%).煮沸2min，冷却，稀释至85mL.加1 mL盐酸
10、.5mL硫佩酸镀溶液(250g/L).摇匀，用10mL异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取25mL不含铁的六水合氯化镇溶液及含下列数量铁的杂质标准溶液g优级纯. . .0.005 mgFe, 分析纯.0.010mgFe; 化学纯.0.020mgFe。稀释至60mL.与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7钻按GB/T9723之规定测定，其中24. 3. 7. 1 仪器条件光源g钻空心阴极灯z波长，240.7 nm , 火焰z乙焕-空气。4. 3.7.2 测定方法称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL(化学纯取4mL).共四份。按GB9723中4.2.2条之规定测定。4
11、.3.8铜按GB/T3914之规定测定，其中z4. 3. 8. 1 测定条件预电解电位，-0.9V , 扫描电位范围，-0.9-0.1V , 溶出峰电位，-0.3V。4.3.8.2 测定方法称取0.5g样品，溶于10mL盐酸溶液(c(HC)=0. 1 moI/LJ中。取1mL(化学纯取0.2mL).置于电解池中，加40mL盐酸溶液(c(HC)= O. 1 mol/LJ。按GB/T3914中6.1条之规定，从通入适当时间氮气开始，同时做空白试验。4.3.9铸按GB/T9723之规定测定，其中:4. 3. 9. 1 仪器条件光源z铮空心阴极灯s波长，213.9nm , 火焰z乙焕-空气。4. 3.
12、 9. 2 测定方法称取10g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL(分析纯取2mL、化学纯取0.5mL).共四份。按GB/T 9723中6.2. 2条之规定测定。4. 3. 10铅按GB/T3914之规定测定，其中84. 3. 10.1 测定条件预电解电位，-0.9V , 扫描电位范围，-0.9-0.1 V , 溶出峰电位，-0.5V，4. 3. 10. 2 测定方法同4.3.8.2条。797 GB/T 15355-94 5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中s内包装形式G-3.Gz-3，外包装形式:W-13包装单位z第4类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人黎宗明、蔡世膛。本标准自实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部标准HG3-956-84化学试剂氯化镰作废。798
