1、中华人民共和国国家标准车间空气中丁二烯的直接进样气相色谱测定方法G/T 16040-1995 Workplace air-Determination of butadiene -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与道用范围本标准规定了用邻苯二甲酸二丁醋和，-氧二丙睛混合柱气相色谱法分离测定车间空气中丁二烯。本标准适用于测定合成橡胶厂生产顺丁橡胶现场空气中丁二烯浓度。2 原理空气中的丁二烯经邻苯二甲酸二丁醋和自、日，氧二丙腊氓合柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3. 1 注射器，100mL、1mL。
2、3. 2 微量注射器，10L，lL。3.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1ng丁二烯给出的信噪比至少为3:10 色谱柱:柱长3m、内径4mm，不锈钢柱。邻苯二甲酸二丁酶2自、日，氧二丙睛:6201担体=8: 4 : 35。柱温:室温;汽化室温度:1500C;检测室温度:150C;载气(氮气):40 mL/min。4 试剂4. 1 丁二烯，纯度不低于99%，贮存于小钢瓶内。4.2 邻苯二甲酸二丁醋，色谱固定、液。4.3 日、日，氧二丙腊，色谱固定液。4.4 6201担体，4060目。5 果样将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置
3、，当天分析。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16040-1995 6 分析步骤6. 1 对照试验:将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为一支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理:将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录试验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制:取1mL丁二烯(于20C时1mL丁二烯气体质量为0.6211 mg)注入100mL 注射器，用清洁空气稀释至100mL混匀。计算配制空气中丁二烯浓度。然后连续稀释成0.05，0.10，0.20，0.50问/mL的标准气，分别取1mL进样，测量保
4、留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以丁二烯含量对峰高作图绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4 测定:取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。丁二烯色谱图见下图。4 3 2 时(J.l1l 111 7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vo=V JZL -L 273 + t 101.3 式中:Vo _.标准状况下的样品体积，mL;V 样品体积，mL;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算丁二烯的浓度。x=在X1 000 式中:x空气中丁二烯浓度，mg/m气C一一由标准曲线上查出的样品中丁二烯含量，用;Vo一标准状况
5、下的样晶体积，mL。8说明. ( 1 ) . ( 2 ) 8. 1 本法检测限1X 10-3月(直接进样1mL空气样品)。测定范围11 000 mg/m3，当丁二烯浓度为10、100、1000 mg/m3时，变异系数分别为6.0%、5.5%、2.9%。GB/T 16040-1995 8.2 本法为测定丁二烯瞬时浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3 采样后尽快分析，最迟不超过24h.否则含量有变化。样品运送和保留时间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气为不含丁二烯或其他干扰丁二烯测定物质的空气。8.5 式(1)中温度和压力指进样时实验室的瘟度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京燕山石油化工公司合成橡胶厂负责起草。本标准主要起草人张文娟。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
