1、中华人民共和国国家标准车间空气中环己婉的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of cyclohexane -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 16041-1995 本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中环己烧。本标准适用于测定生产和使用场所空气中环己烧的激度。2 原理用大注射器采集空气中环己烧直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , l mL。3. 2 微量
2、注射器，10L，lL。3.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。0.4ng环己烧给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6201担体=5: 100; 柱温:90C;汽化室温度:150C; 检测室温度:140C;载气(氮气):69 mL/min。4 试剂4. 1 环己饶，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6201担体，6080目。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽流3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上塑料帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:将100mL注射器取下塑料帽，抽取100mL清洁空气
3、，与样品同时分析，作为对照。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G B /T 1 604 1 -1 995 6.2 样品处理:将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制:将负压瓶抽真空至2.6kPa，充入清洁空气，反复抽洗4次。然后将负压瓶抽真空至2.6kPa，用微量注射器向瓶中注入一定量环己烧(于200C时，1L环己烧质量为0.7785mg)，视液体完全挥发后，充入清洁空气至瓶内外压力羊衡。依次配成O.05 , o. 1 , o. 5 ,1. 0g/mL环己烧标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰
4、高的平均值，以环己烧的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。用微量注射器向抽成真空的负压瓶中注入环己烧时，针头孔体积中的液体也由于负压被抽入瓶中一同汽化了，因此产生正误差，为消除这一偏差，需用同一支微量注射器吸取环己皖后将针芯推到零刻度，然后将此注射器插入抽成真空的清清负压瓶中，保留与配气时相同的时间，然后将针拔出充入清洁空气，如此配成的极度所得的峰高即相当于针头孔死体积配气时产生的正误差，计算时应将其减掉。6.4 测定:取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。环己烧色谱图见下图。环己烧90 60 30 () 时间.s 环己烧色谱图7 计算7.1 按式(1)将进样体积换
5、算成标准状况下的体积。273 Vo = V X一一一一一x. :一273 + t 101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，mL;V一一样晶体积，mL;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算环己烧的浓度。( 1 ) x=毛X1 000 式中:x一一空气中环己烧的浓度，mg/m3; Vo -标准状况下的样品体积，mL;C 由标准曲线上查出的样品中环己烧的含量，用。8说明 ( 2 ) 8. 1 本法检测限为4X 10-4阔，当环己烧浓度为10，100，1000 mg/m3时，变异系数分别为2.8%，G B /T 1 604 1 - 1 995 1. 8% ，2.3%
6、。8.2 本法为测定环己烧的瞬间浓度。为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 采样后样品保存不得超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含环己烧或其他干扰环己烧测定物质的空气。8. 5 采样现场共存保留时间与环己烧相近的物质时，干扰环己婉的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市E生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、李玉芬、袁克茵、温忆敏。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
