1、中华人民共和国国家标准车间空气中二甲苯的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of xylene Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法测定车间空气中二甲苯。本标准适用于测定二甲苯生产和使用场所空气中二甲苯的旅度。2 原理GB/T 16049-1995 用大玻璃注射器采集空气中二甲苯直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , l mL。3. 2 微量注射器
2、，10L，lL。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng二甲苯给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6201红色担体=5: 100; 柱温:90C;汽化室温度:120C;检测室温度:150C; 载气(氮气):69 mL/min。4 试剂4.1 二甲苯，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6201红色担体，6080目。5 采样取100mL大玻璃注射器，在采样地点用现场空气抽挽3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验:将100mL注射器取下橡皮帽，抽取100mL清
3、洁空气，与样品同时分析，作为对照。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16049-1995 6. 2 样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。6.3 标准曲线的绘制:用微量注射器抽取一定量的二甲苯(于20C时1L二甲苯质量为0.866 8 mg)，注入100mL注射器中，配成一定浓度的二甲苯标准气体。取一定量的二甲苯标准气，用清洁空气稀释成0.02、O.05、O.1、0.2和0.4问/mL的二甲苯标准气，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以二甲苯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标
4、。6.4 测定:取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量(二甲苯色谱图见下图)。丰甲苯付问-时笨L 邻44甲笨-一一-一-一一一一一-一一-一-一-一+一一一一一-l一一一一一一一_L一一一一_J_一一-一-一一一斗一一一一一一一一一2 I () 时间nlln二甲苯标准色谱图计算按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 Vo = V X一一一一一一二一273 + t 101. 3 7 7.1 ( 1 ) 式中:V。一一标准状况下的样晶体积，mL;V一一样品体积，mL;t一一温度，C;户一一大气压力，kPao按式(2)计算二甲苯的浓度。7.2 ( 2 ) x=支X1 000
5、式中:x一一空气中二甲苯的旅度，mg/m3;Vo -标准状况下的样品体积，mL;C 由标准曲线上查出的二甲苯含量，吨。说明8. 1 本法检测限为2X 10-3阔，当二甲苯浓度为50、1000 mg/m3时，其变异系数分别为5.3%和5.6%。8.2 本法为测定二甲苯的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 采样后的样品，其保存时间不得超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含二甲苯或其他干扰二甲苯测定物质的空气。8 GB/T 16049-1995 8. 5 采样现场的共存物，其保留时间与二甲苯相近时，干扰二甲苯的测定，此时，可变换色谱等操作条件予以排除。8. 6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、徐以盛、董玉香、袁克茵、陈扣嫌。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
