1、中华人民共和国国家标准车间空气中苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T 16053-1995 Workplace air-Determination of styrene -Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中苯乙烯。本标准适用于测定生产和使用苯乙烯的车间空气中苯乙烯的浓度。2 原理用活性炭采样管采集空气中的苯乙烯，用二硫化碳解吸进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管:用长80mm，内
2、径3.5-4. 0 mm，外径6mm的玻璃管，其中装两段2040曰椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料隔开，玻璃两端用火熔封，可供长期保存应用。如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于300-350C通氮气处理34h。管中前段装100 mg，后段装50mg活性炭，后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料固定，前段活性炭外边用玻璃棉固定。3. 2 采样泵:01L/min。3. 3 微量注射器:100L，10L，lL。3.4 具塞试管:2mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。5ng的苯乙烯给出的信噪比至少为3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚
3、乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100 柱温:90C汽化室温度:150C。检测室植度:120C。载气(氮气):69 mL/min。4 试剂4. 1 苯乙烯，色谱纯。4.2 二硫化碳。4. 3 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.4 6 201担体，6080目。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16053-1995 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm.50 mg端接采样泵垂直放置，以O.2川L/mi度抽取1L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。5 分析步骤6. 1 对照试验:同采样，将炭管带至现场，但不抽取空气，照样品分析作为空白
4、对照。6. 2 样品处理:将前段及后段的活性炭分别倒入具塞比色管中，加1mL二硫化碳(4.2)塞紧管塞，放置90mio.并不时振摇。6. 3 标准曲线的绘制:于50mL量瓶中，先加入少量二硫化碳(4.2).用微量注射器取-定量的苯乙蜻(20C时JL苯乙烯质量为0.9063 mg)放入量瓶中，加二硫化碳(4.2)至刻度。配成一定浓度的贮备液，临用前，取一定量的贮备液用二硫化碳(4.2)稀释成苯乙烯含量为O.02. O. 05. O. 1 , O. 2及0.4g/L的标准溶概，分别取1L进样，测量保留时间及峰高，每个旅度重复3次，取峰高的平均值，以苯乙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定
5、性指标。6.4 样品分析:取用二硫化碳解吸的样液1L进样，用保留时间定性，峰高定量。苯乙烯的色谱图见下图。6 4一硫化碳甲苯B苯对、间之甲苯苯乙烯邻二甲苯543210 时间.1111苯乙烯色谱图计算按式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积。273 Vo = V X一一一一x_ _:一273十t 101. 3 7 7. 1 ( 1 ) 式中:V。一一标准状况下的样品体积.L;V样晶体积.L;t一二温度.C;户一一大气压力，kPao按式(2)计算苯乙烯的浓度。7. 2 GB/T 16053-1995 x=Cj十C2=一一一一X1 000 VoD . ( 2 ) 式中:x一一空气中苯乙烯的浓度.m
6、g/m3;Cj、C2分别为所取前段和后段活性炭漫出液中苯乙烯的含量，用;D一二二硫化碳对苯乙烯的解吸效率，%;V。换算成标准状况下的样品体积.L。8说明8.1 本法的检测限为5X10-3gC进样1L破体样品).5ng的苯乙烯的响应信号大于3倍基线噪音，在本法的实验条件下，测定范围为O.0050. 5月/L.苯乙烯含量在0.02.0.04.0.4g/L时的变异系数分别为4.2%、2.9%和5.3%。8. 2 北京光华木材厂生产的GH-1型活性炭较适合于苯乙烯采样及解吸要求，在空气的温度为85%时，用放度为400mg/旷的苯乙烯，以0.5L/min的速度对100mg活性炭试验的平均穿透容量为6.9
7、 mg.表明活性炭对苯乙烯的吸附效果良好.100mg活性炭能满足空气苯乙烯的采样要求。8. 3 活性炭管采集苯乙烯后，用塑料帽套紧管的两端，在常温下，最少可保存5天，若样品需保存一周以上，建议冷藏保存。8.4 由于二硫化碳对苯乙烯的解吸效率可因实验室的不同，活性炭批号变化等因素有差别，所以各个实验室都应进行解吸效率的测定，采用GH-1型活性管，在本法的实验条件下，苯乙烯的解吸效率平均为79.5%:!:4. 4%.由于苯乙烯的解吸效率偏低，所以在计算结果时，应该加解吸效率校正。8. 5 当空气中的水蒸气或水雾的量太大以至在采样管中凝结时，会严重影响炭管的穿透容量及采样效率。其他任何化合物在此法所述的条件下，与苯乙烯的保留时间相同，并且现场又可能存在，都是干扰物，此时必须改变色谱分离条件(色谱柱、温度等).以淌除干扰物对苯乙烯的影响。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由广东省职业病防治院负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、陈莉萍。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
