1、中华人民共和国国家标准车间空气中甲醇的热解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of methyl alcohol Thermal desorption gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用GDX-102柱气相色谱法分离测定车间空气中甲醇。本标准适用于测定甲醇生产和使用场所宅气中甲醇的浓度。2 原理GB/T 16063-1995 将空气中甲醇采集在硅胶管中，经热解后进样，用GDX-102色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶采样管:民15cm，内径3.54. 0
2、mm，外径约6mm的玻璃管，内装200mg4060目硅胶，两端用玻璃棉固定，加塑料帽密封，此管可供短时间内使用。3. 2 采样泵:01L/min。3. 3 注射器:100mL , l mL。3. 4 微草注射器:1L。3. 5 热解吸装自:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部件组成，控温范围为100350C ，解吸气体为氮气，流量控制范围为50100mL/mino所用热解吸装置的结构应使硅胶管能f便地插入加热器中，并使通过管中气体先经预热，硅胶受热均匀。3. 6 气相色谱仪，氢焰离子化检测IJ器。O.01g甲醇给出的信噪比不低于3: 1。色谱性:柱长2m，内径4mm，不锈
3、钢柱。填充GDX-102固定相。柱、副:150 C 。检测主温度:170 C。汽化宫温度:170 C 0 载气(氮气):110 mL/mino 4 试剂4. 1 甲醇，色谱纯。4.2 GDX-102，色谱固定相，4060目。5 采样在采样地点打开硅胶管帽，垂直放匠，以100mL/min的速度抽取0.5L空气，采样后将管的两端国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施16063 1995 GB/T 加塑料帽密封，带回实验室分析。分析步骤6. 1 对照试验取未采过样的硅胶管(3.1)按照样品的处理(6.2)操作处理，作为空白对照。6.2 样品处理去掉样品管两端塑料帽，将其与10
4、0mL注射器相联，放于热解吸装肯七，用氮气以100日lL/min的速度于160C条件下解吸至100mL 6.3 标准曲线的绘制用1L微量注射器取一定量的甲醇(于20C时1L甲醇质量为0.7915 mg)，注入100mL注射器中，配成一定改度的标准气体。取一定量的标准气用清洁空气稀释成0.2，0.3，0.4，0.5，0.6/ig/mL的甲醇标准气体，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个被度重复3次，取峰高的平均值，以甲醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6 甲醇丙烯腊丙烯酸甲脂2 1 0 HJfaJ. J11 ill ljJ醇色谱l可6.4 测定取1mL解吸气进样，用保留
5、时间定性，峰高定量。计算按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273由v =v x一一一一一x. :一一273 + t 101. 3 7 7.1 . ( 1 ) 式中:vo 标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t一一温度，C;户大气压力，kPaoGB/T 16063-1995 7- 2 按式(2)计算甲醇的浓度。式中:x一一空气中甲醇的浓度，mg/m3;C一一所取解吸气中甲醇含量，g;Vo一一标准状况下的样品体积，L;D一一解吸效率，%。8 说明x=王一X100 VoD ( 2 ) 8. 1 本法检测限15X 10-3g(直接进样1mL空气样品);测定范围3.0120 mg/m
6、3(按本法浓缩进样)，直接进样测定范围15600mg/m3。甲醇的浓度在0.025和0.5问/mL时，各经6次测定，其变异系数分别为3.6%和3.5%。8.2 温度在90%时，用25及50mg/旷的甲醇标准气，以0.1L/min的速度，对100mg硅胶进行穿透试验，其穿透容量分别为0.03mg和0.55mg。8. 3 20问甲醇样品，在硅胶管中于室温下可保存5天，其平均回收率为87.3%。如需保存更长时间，可保存在冰箱中。8.4 硅胶管能吸附许多有机物质，应尽量防止污染，采样后可用塑料帽将管的两端套紧。8.5 乙醇、丙烯腊、丙烯酸甲醋对测定不干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由黑龙江省劳动卫生职业病研究所负责起草。本标准主要起草人侯树椿、刘明彦。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
