1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙酸甲酶的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6066 -1 995 Workplace air-Determination of methyl acetate -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中乙酸甲醋。本标准适用于测定乙酸甲醋生产现场和不含丙酬的喷漆等使用现场空气中乙酸甲醋浓度。2 原理空气中的乙酸甲醋经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3.1 注射器，100mL , l
2、 mL。3. 2 微量注射器，1L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng乙酸甲醋给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100 柱温:90C汽化室温度:150C。检测室温度:150C。载气(氮气):40 mL/min。4 试剂4. 1 乙酸甲醋，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定被04. 3 6 201担体，6080目。5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验国家技术监督局1995-12-15
3、批准1996-07-01实施GB/T 1 6066 -1 995 将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量乙酸甲醋(于20C时1L乙酸甲醋质量为0.9272 mg)，注入100 mL注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的乙酸甲醋标准气体，用清洁空气稀释成0.05，0.10，0.20，0.50吨/mL的乙酸甲醋标准气，取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个被度重复3次，取峰高的平均值。以乙酸
4、甲醋的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。乙酸甲醋等色谱图见下图。7 计算乙酸乙酶乙l乙L酸l酸酸丙l甲高酷l酶。时间.mll1 乙酸甲醋等色谱图7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 Vo = V X -:一一一X_1:_. v 273十t 101.3 式中:V。一-标准状况下的样品体积，mL;V一-样品体积，mL;t一-温度;C;户一大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算乙酸甲醋的浓度。x=毛x1 000 式中:x一一空气中乙酸甲醋的浓度，rng/m3; v。一二标准状况下的样品体积，
5、rnL;C一二由标准曲线上查出的样品中乙酸甲醋的含量，用。 ( 1 ) . ( 2 ) GB/T 1 6066 -1 995 8 说明8. 1 本法检测限为2X103g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为101000 mg/m3，当乙酸甲醋浓度为10，50，100，200，1000mg/m3时，变异系数分别为10%, 7.3% , 7.0% , 4.6% ，3.9%。8.2 本法为测定乙酸甲醋的瞬间浓度。为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3 采样后尽快分析，最迟不超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将诠射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含乙酸甲醋或其他干扰乙酸甲醋测定物质的空气。8. 5 采样现场共存丙自同和其他保留时间与乙酸甲醋相近的物质时，千扰乙酸甲醋的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人程玉琪、张颖。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
