1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙酸乙酷的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6067 -1 995 Workplace air-Determination of ethyl acetate -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中乙酸乙醋。本标准适用于测定乙酸乙醋生产现场和硝化纤维、人造革、人造漆、香料等使用现场空气中乙酸乙醋的浓度。2 原理空气中的乙酸乙醋用聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3仪器3. 1 注射器，1
2、00mL , l mL。3. 2 微量注射器，1L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng乙酸乙醋给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100 柱温:90C汽化室植度:150CC。检测室温度:150C。载气(氮气):40 r此/min。4 试剂4. 1 乙酸乙醋，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4. 3 6 201担体，6080目。5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。国家技术监督局1995-12-15批准1996-
3、07-01实施GB/T 16067一19956 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数的1/10.至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理将样品与对照样品的i主射器垂直放置，记录实验室温度和压力。6.3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量乙酸乙醋(于20C时1L乙酸乙醋质量为0.9005 mg)注入100mL 注射器中，配成一定放度标准气体。取一定量乙酸乙醋标准气体，用清洁空气稀释成0.15.0.30.0.60.0.90，1.50吨/mL乙酸乙醋标准气，取1mL进样，每个被度重复3次，取峰高的平均值。以乙酸乙醋的含
4、量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。乙酸乙醋色谱图见下图。乙酸甲酶乙酸乙院lllJH乙酸丙酣乙酸丁醋乙酸戊酶3 2 1 () 时间，mm 乙酸乙醋等色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vn = V X _73 X v ， 273 + t ， 101. 3 式中:V。标准状况下的样品体积.mL;V 样品体积.mL;t 温度.CC;户一一大气压力.kPa。7.2 按式(2)计算乙酸乙醋的浓度。. ( 1 ) GB/T 1 6067 -1 995 X=1000 式中:X一一空气中乙酸乙醋浓度，
5、mg/m3;Vo -标准状况下的样品体积，mL;C一一由标准曲线上查出的样品中乙酸乙醋的含量，用。8 说明 ( 2 ) 8. 1 本法检测限为1X 10-3g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为303000 mg/m3。当乙酸乙醋的浓度为30，60，150，300，600，3000mg/m3时，变异系数分别为10.5%, 9.5% , 9.5% , 7.2% , 6.6% , 4.0%。8.2 本法为测定乙酸乙醋的瞬间浓度。为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3 采样后样品保存不得超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含乙酸乙醋或其他干扰乙酸乙醋测定物质的空气。8. 5 采样现场共存异丙醇和其他保留时间与乙酸乙醋相近的物质时，干扰乙酸乙醋的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。如果仪器稳定性较差，当天所做样品最好用当天绘制的标准曲线，以减少测定误差。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由江苏省卫生防疫站、辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人王士相、程玉琪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
