1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙酸丁酶的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6069 -1 995 Workplace air-Determination of butyl acetate Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中乙酸了醋。本标准适用于测定乙酸了醋生产现场和使用现场空气中乙酸丁醋放度。2 原理空气中乙酸丁醋经聚乙二醇6000柱分离。用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3- 1 注射器，100mL , 2 mL。3- 2 微量
2、注射器，10L，lL。3- 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。0.003g乙酸丁醋给出的信噪比至少为5: 1。3.4 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100 柱温:90C。汽化室温度:120C。检测室温度:150C。载气(氮气):50 mL/min o 4 试剂4. 1 乙酸丁醋，分析纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3 6 201担体，6080目。5 采样将100mL注射器，取下塑料帽，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽，并将注射器垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器(
3、数量为样品总数的1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16069-1995 品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量的乙酸丁醋(于200C时1L乙酸丁醋质量为0.8826 mg)，注入100 mL注射器中，用清洁空气配成一定浓度的标准气体。取上述标准气体用清洁空气稀释成0.15，0.30，0.60，1.5问/mL的乙酸丁醋标准气体。分别取1mL进样，测量保留时间和峰高，每个浓度重复3次，取峰高的
4、平均值。以乙酸丁醋的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。乙酸丁醋色谱图见下图。乙酸甲黯乙酸乙El-乙酸丙酶乙酸丁醋乙酸戊酶。时间.mm 乙酸丁醋等色i普图7 计算7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况的体积。V = V X 273 X户二二 273 + t 101. 3 式中:V。标准状况下的样品体积，mL;V 样晶体积，mL;t 温度，C;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算乙酸丁醋放度。. ( 1 ) x=妥X1 000 . ( 2 ) 式中:x-一空气中乙酸丁酷的改度，mg/m3;C一一由标准曲线上查
5、出的乙酸丁醋的含量，用;Vo一标准状况下样品体积，mLoG/T 1 6069 - 1 995 8 说明8. 1 本法的检测限为3X10-3g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为301500 mg/m当乙酸丁醋的改度为30，150，300，600，1500 mg/m3时，其变异系数分别为5.5%, 7.7% , 6.9% .2.5% , 9. 7%。8.2 本法为测定乙酸了醋的瞬间被度。为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 采样后尽快分析，最迟不超过24h，不然含量降低。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含乙酸丁醋或其他干扰乙酸丁醋测定物质的空气。8. 5 在乙酸丁醋的生产、分析提纯过程中，在现场空气中可能含有其他的醋类、丙酬、正丁醇等物质，但分离试验结果表明乙酸甲醋、乙酸乙醋、乙酸异丙醋、乙酸异戊醋、丙酣、乙醇、异丙醇、了醇、异戊醇等均不干扰乙酸丁醋的测定。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市劳动卫生职业病研究所、辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人邹美英、张颖、吴维群。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
