1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙酸戊酷的直接进样气相色谱测定方法G/T 16070-1995 W orkplace air-Determination of amyl acetate -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中乙酸戊醋。本标准适用于测定乙酸戊醋生产现场和大多数使用现场空气中乙酸戊醋浓度。2 原理空气中的乙酸戊醋经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器.100mL.1 mL。3. 2 微量
2、注射器.1Lo3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng乙酸戊醋给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m.内径4mm.不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100 柱温:90C汽化室温度:150 C。检测室温度:150 C。载气(氮气):40mL/min o 4 试剂4. 1 乙酸戊醋，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000.色谱固定液。4. 3 6 201担体.6080目。5 采样将100mL注射器取F塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100时，空气，套k塑料帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验国家技术监督局1995-12-15批准1996-0
3、卜01实施G/T 16070 -1995 将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量乙酸戊醋(于20C时1L乙酸戊醋质量为0.8756 mg)，注入100 mL注射器中，配成一定改度的标准气体。取一定量的乙酸戊酶标准气体，用清洁空气稀释成0.05，0.10，0.20，0.50问/mL的乙酸戊醋标准气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以乙酸戊醋的含量对峰高作图，
4、绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。乙酸戊醋等色谱图见下图。乙酸甲酶乙酸乙酶Ili-hH乙酸丙醋|乙酸丁醋t乙酸戊酣3 2 1 0 时间，min 乙酸戊醋等色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。V = V X _73 X一主一u 273十t101. 3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，mL;V一一样品体积，mL;t一一温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算乙酸戊醋的改度。. ( 1 ) x=在X1 000 式中:x一一空气中乙酸戊醋的浓度，mg/m3;Vo-一标准状况下的样品体积
5、，mL; ( 2 ) 20 G/T 1 6070 -1 995 C一一由标准曲线上查出的样品中乙酸戊醋的含量，吨。8 说明8.1 本法检测限为2X10-3g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为101000 mg/m3，当乙酸戊醋浓度为10，50，100，200，1000 mg/m3时，变异系数分别为9.5%,8.1% , 7.0% , 4. 8% ，6.0%。8.2 本法为测定乙酸戊酶的瞬间浓度。为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 采样后尽快分析，最迟不超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含乙酸戊酣或其他干扰乙酸戊醋测定物质的空庐f飞。8.5 采样现场共存二甲苯、异戊醇和其他保留时间与乙酸戊醋相近的物质时，干扰乙酸戊醋的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人程玉琪、张颖。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
