1、中华人民共和国国家标准车间空气中环氧氯丙院的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of epichlorohydrin -Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围G/T 16076-1995 本标准规定了用丁二酸乙二醇聚醋-硅油DC-20011昆合柱分离测定车间空气中环氧氯丙烧。本标准适用于测定由氯丙烯合成环氧氯丙饶的生产现场和使用现场空气中环氧氯丙饶的浓度。2 原理空气中环氧氯丙烧及共存的丙烯、氯丙烯、1，2二氯丙烧等用丁二酸乙工醇聚醋-硅油DC-200混合柱分离，用氢焰离子化检测
2、器检测，以保留时间定性，峰面积定量。3 仪器3.1 注射器，100mL , 2 mL , l mL。3.2 微量注射器，1L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，0.5ng环氧氯丙烧给出信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。丁二酸乙二醇聚醋:硅油DC-200:酸洗201担体=10 : 10 : 100 柱温:1080C汽化室温度:250C。检测室温度:1750C。载气(氮气): 112 mL/min。4 试剂4.1 环氧氯丙饶，色谱纯。4.2 丁二酸乙二醇聚醋(熔点971020C)，色谱固定液。4.3 硅油DC-200(或硅油275)，色谱固定液。4.4 酸洗201
3、担体，80100日，用前过筛，用水漂洗附着在颗粒上的细粉，120C烘干。5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。国家技术监督局1995-12命15批准1996-07-01实施GB/T 16076-1995 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制用1L微量注射器取一定量重蒸过的环氧氯丙烧(于20C时1L环氧氯丙烧
4、重1.180 1 mg)加入装有50mL重蒸过的二硫化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却)，摇匀，放在冰中保存。适当稀释成1mL= 10g环氧氯丙烧的标准溶液。用1L微量注射器各取O.1 ,0. 2 , o. 4 , o. 6 , o. 8及1.0L标准溶液进样，测量保留时间及峰面积，重复3次，取峰面积的平均值，以环氧氯丙烧的含量对峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL或2mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰面积定量。环氧氯丙烧等色谱图见下图6 丙烯啕氯丙烯二氯丙炕环氧氯丙烧3 。时间，mm 环氧氯丙烧等色谱图计算按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 Vo
5、 = V X一一一一一x. :一一273 + t 101. 3 7 7- 1 . ( 1 ) 式中:Vo-_标准状况下的样品体积，mL;v-一样品体积，mL;t一一温度，C;GB/T 16076-1995 p一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算环氧氯丙饶的浓度。x=毛X1 000 式中:x一一一空气环氧氯丙烧的浓度，mg/m3; V。一一-标准状况下的样品体积，mL;C一一由标准曲线上查出的样品中环氧氯丙烧的含量，吨。8说明 ( 2 ) 8.1 本法检测限为0.5ng(直接进样2mL空气样品)，当进样量为4.4，7.1，9.4，11.8ng时，变异系数分别为6.7%,4.4% ,4.4% ，2.1%。8.2 本法为测定环氧氯丙烧的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人线引林、虞爱如。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
