1、中华人民共和国国家标准车间空气中光气的紫外分光光度测定方法Workplace air-Determination of phosgene -Ultraviolet spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用紫外分光光度法测定车间空气中光气。GB/T 16077-1995 本标准适用于以生产或使用光气为原料的车间，用于有机合成、制造染料和其他中间体以及制药等场所空气中光气的测定。2 原理光气用苯胶水洛液吸收，经反应生成1，3-二苯基腮，在酸性条件下，用?昆合有机溶剂提取后，于波长257nm下测量其吸光度定量。3 仪器3. 1 多孔玻板吸收管3. 2
2、抽气机。3. 3 流量计，01L/min o 3. 4 分液漏斗，60mL。3. 5 紫外分光光度计，10mm石英杯。4 试剂4. 1 吸收液:0.25g/L，新蒸锢苯牍恪掖(重蒸锢水配)，于冰箱中保存。4.2 硫酸，分析纯。4.3 混合提取被:取5体积正己饶，5体积二氯甲烧及1体积异戊醇棍合。4.4 标准溶液:称取O.021 5 g的1，3-二苯基服，用甲醇榕解，并稀释至50mL，此溶被为200月/mL的光气贮备液。使用时，用吸收液(4.1)稀释成1g/mL的光气标准洛坡，置冰箱中保存。5 采样串联两个各盛有10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取20L空气。6 分析步骤
3、6. 1 对照试验同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16077-1995 将两个吸收管的样品榕液移入60mL分液漏斗中，用5mL吸收榄(4.1)洗涤两个吸收管23次，洗海液并入分液漏斗中。6.3 标准曲线的绘制按下表配制标准管。光气标准管的配制管号。1 2 3 4 5 标准溶液.mL。1. 5 3. 0 6. 0 12.0 24.0 吸收液.mL25.0 23. 5 22. 0 19.0 13.0 1. 0 光气含量，问。1. 5 3.0 6. 0 12.0 24.0 向各标准管
4、中徐徐加入0.5mL硫酸(4.2)，11昆匀后，放冷至室温，各加10mL混合提取被(4.3)，用力振摇1min，静置分层后，弃去水层，用脱脂棉过滤于10mm石英杯中，于257nm波长下测量吸光度定量。以光气含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定样品管操作同标准管，测量吸光度后，由标准曲线上查出光气的含量。7 计算7. 1 按式(1)将样晶体积换算成标准状况下的体积。飞户Vo = V X一二工之一一一一一( 1 ) 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V 样晶体积，L;t一一温度，CC;户一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算光气的浓度。C一飞一一X
5、. ( 2 ) 式中:X一一空气中光气的浓度，mg/m3; C一一样品中光气的含量，用;V。一一标准状况下样品体积，L。8 说明8.1 本法的检测限为0.5g/10mL。当光气含量为1.5 , 3. 0 , 6. 0 , 12. 0 , 24. 0时，变异系数分别为2.4% ,1. 7% ,1. 0% ,1. 0% ，0.57%。8. 2 串联盛有苯胶吸收液(4.1)的两只多孔玻板吸收管采样，采样效率为99.8%100%。8.3 分析提取前，充分酸化对实验结果影响很大，实验证明加硫酸(4.2)0.5mL即可。8.4 氯甲酸甲醋、氯甲酸乙醋和氯化氢对本法无干扰，苯酣和氯气在100月以上和光气共存时有干扰，氯苯在5月以上即干扰光气的测定。 GB/T 16077-1995 附加说明:本标准由中华人民共和国E生部提出。本标准由上海化工职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人孙惠琴。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
