1、中华人民共和国国家标准车间空气中四氯化碳的直接进样气相色谱测定方法GB/T 16082-1995 Workplace air-Determination of carbon tetrachloride Direct injection gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中四氯化碳。本标准适用于测定四氯化碳生产及使用现场空气中四氯化碳的浓度。2 原理空气中四氯化碳经聚乙二醇6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器.100mL.1 mL。3. 2 微量注
2、射器.10L.1L。3.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。20ng四氯化碳给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m.内径4mm.不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6201担体=5: 100 柱温:90CC汽化室温度:120cC。检测室温度:150cC。载气(氮气):40 mL/min。4 试剂4. 1 四氯化碳，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000.色谱固定液。4. 3 6201红色担体.6080目。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6.1 对照试验将100mL注射器取下橡皮帽，抽取100mL清
3、洁空气，与样品同时分析，作为对照。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16082-1995 6. 2 样品处理将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制用微量注射器抽取一定量的四氯化碳(于20C时，1L四氯化碳质量为1.595 mg)，注入100mL 注射器中，配成一定浓度的四氯化碳标准气体。取一定量的四氯化碳标准气体，用清洁空气稀释成0.0125，0.025及0.050吨ImL四氯化碳标准气，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以四氯化碳的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指
4、标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。四氯化碳色谱图见下图。2 时间，min 四氯化碳色谱图7 计算7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。Vn=V-22L一立一u . 273 + t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，mL;V 样品体积，mL;t-一-温度，C;户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算四氯化碳的旅度。x=在X1 000 式中:x一一空气中四氯化碳的浓度，mg/m3;Vo -标准状况下的样晶体积，mL;C一一由标准曲线上查出的四氯化碳含量，用。8说明8.1 本法检测限为2X10-3吨。8. 2 本法为测定四氯化碳的
5、瞬间浓度，为全面评价车间空气的质量，应增加采样次数。. ( 1 ) . ( 2 ) GB/T 16082-1995 8. 3 采样后的样品，其保存时间不得超过24h.不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含四氯化碳或其他干扰四氯化碳测定物质的空气。8. 5 采样现场的共存物，其保留时间与四氯化碳相近时，干扰四氯化碳的测定，此时，可变换色谱等操作条件予以排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、徐以盛、董玉香、陈扣姆。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
