1、中华人民共和国国家标准车间空气中四氯化碳的溶剂解吸气相色谱测定方法G/T 16083-1995 Workplace air-Determination of carbon tetrachloride Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用FFAP柱气相色谱法分离测定车间空气中四氯化碳。本标准适用于测定四氯化碳生产及使用现场空气中四氯化碳的旅度。2 原理空气中的四氯化碳被活性炭吸附，用二硫化碳解吸，解吸液经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管，长7c
2、m、内径4mm的硬质玻璃管，内装2040目经活化处理过的椰子壳活性炭共150 mg，前段100mg，后段50mg。管的进、出气口分别用玻璃棉与聚氨醋泡沫塑料垫衬托(中间用玻璃棉隔开)，再以玻璃熔封二头，塑料帽套紧，备用。3.2 采样泵，OlL/min。3. 3 微量注射器，100L.10L，lL。3.4 具塞试管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。86ng四氯化碳给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP: 6201红色担体=10:100 柱温:60C汽化室温度:170C。检测室温度:170C。载气(氮气):22 mL/min。4 试剂4. 1
3、四氯化碳，色谱纯。4.2 FFAP，色谱固定液。4. 3 6201红色担体，6080日。4.4 二硫化碳，分析纯，色谱鉴定无杂质峰。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16083一19955 采样在采样地点用小砂轮轻轻割开炭管二端，将出气口与采样泵连接，并垂直放置，以0.2L/min的速度抽取空气12L，然后套上原帽，带回实验室分析。6 分析步骤6. 1 对照试验另取一支未采样的活性炭管与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理将前、后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL二硫化碳，立即加塞振摇1min，放置半小时后分析。6.3 标准曲线绘制于25mL容
4、量瓶中，加入少量二硫化碳，称量。再用微量注射器抽取适量的四氯化碳(于20C时，1L四氯化碳质量为1.595 mg)注入容量瓶中，经第二次称量后，加二硫化碳至刻度，使配成四氯化碳标准贮备液。临用时用二硫化碳稀释成四氯化碳含量分别为0.15，0.3和0.6mg/mL的标准应用液，取2L进样。每个旅度重复3次，取峰高的平均值，以四氯化碳含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。CCI, CS, 。时间，m O 二硫化碳解吸四氯化碳色i普图6.4 测定抽取6.2处理后的解吸液各2L进样，以峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273 Vn = V X一一一一一
5、x. :一, 273 + t ， 101. 3 式中:VO-标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t 温度，CC;户一一大气压力，kPa。. ( 1 ) GB/T 16083-1995 7.2 按式(2)计算四氯化碳的激度。X-iL 。- VoD VVV 式中:x一一一空气中四氯化碳的浓度，mg/m气Vo -标准状况下的样品体积，L;C一一所取样品潜液中四氯化碳含量，g;D一一解吸效率，%。8说明( 2 ) 8.1 本法可测定车间空气中四氯化碳的平均浓度。方法的检测限为8.6X10-2阅，当四氯化碳浓度为12.5，25和50mg/旷时，其变异系数分别为2.3%，2.3%和2.9%。8.2 本法的穿透容量为15.2mg。8. 3 以二硫化碳作解吸剂，其平均解吸效率为97%。8.4 采样后的活性炭管，于室温下垂直放置，可保存一周，其解吸效率仍不低于93.3%。8. 5 现场可能存在的其他干扰物与四氯化碳具有相同的保留时间时，干扰四氯化碳的测定，此时，可改变色谱等操作条件予以排除。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、徐以盛、董玉香、陈扣姆。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
