1、中华人民共和国国家标准车间空气中漠甲婉的直接进样气相色谱测定方法G/T 1 6084 -1 995 Workplace air-Determination of methyl bromide Direct injection gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中澳甲烧。本标准适用于测定澳甲:皖生产现场以及用澳甲烧熏蒸杀虫的仓库等使用现场空气中澳甲烧的浓度。2 原理空气中澳甲烧用聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL, l
2、mL。3. 2 微量注射器，1L。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。0.5ng澳甲烧给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=3: 100 柱温:90C汽化室温度:120C。检测室温度:120C。载气(氮气):30 mL/min。4 试剂4. 1 澳甲烧，色谱纯。4.2 聚乙二醇6000，色谱固定准。4.3 6 201担体，6080日。5 果样将100mL注射器在采样点用现场空气抽洗三次，然后抽取100mL空气，套上橡皮帽，并垂直放置，当天分析。如采集熏蒸仓内样品时，先将抽气管通入仓内，用携带式大气采样器连接抽气管，抽取仓内
3、空气1020 min，然后用100mL注射器连接抽气管，抽取仓内空气，抽洗注射器三次，最后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，并垂直放置，当天分析。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-们实施G/T 16084-1995 6 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)，取下橡皮帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制先将2mL的空安顿准确称量，加入澳甲饶，熔封密闭，再准确称量。两次称量之差即为澳甲饶的质量(澳甲烧破体在OC时
4、，比重为1.732)。将上述澳甲:院安瓶放入准确量好体积的1000 mL盐水瓶中，塞紧橡皮塞，振摇，使安顿破裂。计算瓶内澳甲烧的浓度。然后准确量取一定量澳甲烧气体，注入100mL 注射器中，用清洁空气稀释成0.0005，0.001.0.01g/mL的澳甲烧标准气。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以澳甲烧的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。澳甲烧色谱图见下图。澳闭烧时间.n1 ln 澳甲烧色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。、273Vo = V X
5、一一一一一-x _ _:.一v . 273 + t 101. 3 式中:V。标准状况下的样品体积，mL;V一一样晶体积.mL;t一一一温度.C;户二一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算澳甲饶的改度。. ( 1 ) GB/T 1 6084 -1 995 x=三X1 000 式中:x一一一空气中澳甲烧的浓度，mg/m气V o -标准状况下的样品体积，mL;C一一由标准曲线上查出的样品中澳甲烧的含量，吨。8说明. ( 2 ) 8. 1 本法检测限为5X 10-4g(直接进样1mL空气样品)。测定范围在o.1 10 mg/旷之间，不改变衰减倍数，线性良好。浓度为0.5，1，10mg/旷时，变异系
6、数分别为10%,4.5% ，4.5%。8.2 本法为测定澳甲饶的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3 因澳甲烧极易挥发散失，采样后应当天分析，最迟不超过12h，否则浓度会降低。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含澳甲:院或其他干扰澳甲:皖测定物质的空气。8. 5 国产澳甲烧为纯品，在本方法色谱条件下，使用现场一般无其他干扰气体。在澳甲烧生产现场共存有微量氢澳酸、甲醇，氢澳酸对氢焰离子化检测器元响应。在本法实验条件下，可将澳甲惋与甲醇完全分离，从而排除干扰。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。8. 7 因澳甲屁极易气化，在常温下不易操作，故预先分装约0.1mL澳甲:皖于2mL小安顿中。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由青岛市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人贺宝芝。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
