1、中华人民共和国国家标准车间空气中二氯乙院的GB/T 1 6085 -1 995 直接进样气相色谱测定方法CApiezonL) Workplace air-Determination of dichloroethane Direct injection gas chromatographic method (Apiezon L) 1 主题内容与适用范围本标准规定了用阿皮松L柱气相色谱法分离测定车间空气中二氯乙:皖。本标准适用于聚氯乙烯及环氧乙烧生产车间以及二氯乙烧为溶剂的塑料制品加工车间空气中1，1-二氯乙烧和1，2-二氯乙烧浓度的测定。2 原理空气中的二氯乙:院两种异构体及可能的共存物E如氯乙
2、烯、三氯甲烧、三氯乙烯、四氯化碳、1，2-二氯丙烧等用阿皮松L色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3 仪器3- 1 注射器:100 mL , 10 mL , 5 mL , 1 mL。3. 2 微量注射器:1L。3. 3 负压配气瓶。3.4 扩散池动态配气装置。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。1ng1，2-二氯乙烧给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。阿皮松L: 6201担体=5: 100; 柱温:80C;汽化室温度:150C;检测室温度:1500C;载气(氮气):57 mL/min。4 试剂4. 1 1，1二氯乙饶，色谱纯
3、。4.2 1，2-二氧乙:皖，色谱纯。4.3 阿皮松L，色谱固定液。4.4 6 201担体，4060日。5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。亦可将采好样的注射器置于冰桶中带回实验室。分析前将注射器于800C烘箱国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16085-1995 中加热20min，然后放至室温再进行分析。6 分析步骤6.1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样
4、品与对照样品的注射器垂直放置。记录实验室的瘟度和压力。6.3 标准曲线的绘制1，1-二氯乙皖标准气的配制可采用室温下大注射器液体挥发配气。1，2二氯乙烧采用50C大注射器液体挥发配气或负压配气、扩散池动态配气。选择以上一种配气方法。用清洁空气稀释配成5.0，10，20，30，50mg/m3(即x. 10-3问/mL)的1，1-二氯乙烧和1，2-二氯乙烧标准气体，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高或峰面积。每个旅度重复进样3次，取峰高或峰面积的平均值，以二氯乙烧的含量对峰高或峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 样品分析取1mL空气样品(记录温度及压力)进样，在与标准曲线绘制相
5、同的气相色谱条件下进行分析测定。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。7 计算7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。上川 3二+ V 一-V . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，mL;V一一样品体积，mL;t一一温度，C;p一一大气压力，kPao7.2 按式(2)计算空气中二氯乙烧的浓度。x=毛X1 000 ( 2 ) 式中:x一一空气中二氯乙烧的浓度，mg/m3;C一一查标准曲线二氯乙烧含量，g;v。一标准状况下的样品体积，mL。8 说明8.1 本法的检出限为:1 , 1-二氯乙烧5.0X 10-4用;1，2二氯乙惋1.0XIO-3g(直接进空气样品1 mL)。测定范围
6、为2.5250 mg/m3。当1，1-二氯乙烧浓度为2.5 , 25 , 250 mg/m3时，连续六天测定的变异系数分别为8.4%, 4.3% ，6.8%。当1，2-二氯乙烧浓度为2.5，25，250mg/m3时，连续六天测定的变异系数分别为9.1%,4.3% ，6.2%。GB/T 16085 1995 8.2 本法为测定空气中二氯乙皖的瞬间浓度。为全面评价车间空气质量。应根据情况合理选择采样地点。并适当增加采样次数。8.3 用大注射器采取现场样品。于室温下放置2h。色谱峰高下降约9%。放置4h峰高下降约13%(浓度为10100mg/m勺。因此采集的空气样品最好立即分析，或放冰桶中保存。分析
7、前于5080C加热20min，再放至室温后测定。8.4 影响测定的因素:仪器的稳定性，包括柱箱、汽化及检测室恒温控制的稳定性，载气、空气及氢气流速的稳定性皆为影响测定的因素。测定前应检查仪器的稳定性，以保证分析结果准确可靠。另外注意标准气浓度的准确性。8. 5 共存物的干扰及去除本方法对于与二氯乙烧可能共存的九种干扰物即氯乙烯、三氯甲皖、四氯化碳、三氯乙烯、环氧乙(丙)皖、乙(丙)醒、1，2-二氧丙烧都进行了分离实验，结果是这些共存物可以与二氯乙烧两种异构体得到很好的分离，不干扰二氧乙:皖两种异构体的测定。8.6 关于二，氯乙:境标准气的配制问题:采用大注射器配气、负压配气、饱和蒸气配气及扩散
8、池动态配气方法制备二氧乙皖标准气的浓度之间无显著性差异。采用大注射器配气方法制备1，2-二氯乙烧标准气时，因液体不易完全挥发.故应将巳注入1L1，2-二氧乙惋液体的100mL注射器置于50C恒温箱中加热20min，然后取出用清洁空气进一步稀释。几种静态配气方法制备二氧乙烧标准气时，器壁的吸附问题不容忽视。对于1，2二氯乙:境配气后30min 100 mL注射器内壁吸附仅约为1%。因此只要注意标准气的使用时间不超过1h.被度还是准确的。采用扩散池动态配气方法，克服了静态配气中液体挥发不完全及器壁吸附的问题，是日前较好的配气方法。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京医科大学公共卫生学院负责起草。本标准主要起草人王洪伟、阮永逍、王在庸。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
