1、中华人民共和国国家标准车间空气中氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法(DNP)Workplace air-Determination of vinyl chloride Direct injection gas chromatographic method(DNP) 主题内容与适用范围GB/T 16087-1995 本标准规定了用邻苯二甲酸二圭醋柱气相色谱法分离测定车间空气中氯乙烯。本标准适用于乙快路线和乙烯路线合成氯乙烯的生产现场以及聚氯乙烯生产现场。2 原理用大注射器采集空气中氯乙烯、乙烯、二氯乙饶，直接进样，经邻苯二甲酸二圭醋柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪
2、器3. 1 注射器:100mL , l mL。3. 2 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。0.4ng氯乙烯给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m.内径4mm.不锈钢柱。邻苯二甲酸二圭醋:6 201担体=10:100; 柱温:90C(单独测氯乙烯时可用60CC); 汽化室温度:室温;检测室温度:150C;载气(氮气):40 mL/min。4 试剂4. 1 氯乙烯。4. 2 邻苯二甲酸二圭醋，色谱固定液。4.3 6 201担体.4060目。5 采样取100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，将注射器套上橡皮帽，并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验将1
3、00mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16087-1995 6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的植度和压力。6. 3 标准曲线绘制用1mL注射器取一定体积的氯乙烯纯气(在标准状况下，1mL氯乙烯气体质量为2.79mg)注入100 mL注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的氯乙烯标准气，稀释成0.015，0.03，0.15，O. 3g/mL的氯乙烯标准气体，取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个故度重复3次，取峰高的平
4、均值，以氯乙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品(记录温度及压力)直接进样.以保留时间定性，峰高定量。色i普图见下图。乙烯氯乙烯一年氯乙炕图间谱时色2烯乙氯计算按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。273 V o = V X一一一一一x. _:一273 + t 101.3 7 7. 1 . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，mL;V一一样品体积，mL;t一-温度，C;户大气压力，kPa。按式(2)计算空气中氯乙烯浓度。7. 2 .( 2 ) X=1000 式中:X一一一空气中氯乙烯浓度，mg/m气C一一由标准曲线上查出氯乙烯含量，
5、用;Vo -换算成标准状况下进样体积，mL。说明本法检出限为4X104g(直接进1mL空气样品);变异系数3.1%5.1%。8 8. 1 GB/T 16087-1995 8.2 氯乙烯气体在低于最高容许浓度O.5倍和超过最高容许浓度10倍的市围内用玻璃注射器存放8 h是稳定的。注射器采样必须在8h内分析完毕，时间延长由于玻璃的吸附作用，使被度降低。8.3 现场空气中同时存在着氯化氢和氯气，氯化氢超过国家容许浓度109倍;氯气超过国家容许浓度1585倍均未见有干扰。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人季永平、宋景平。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
