1、中华人民共和国国家标准车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of DDT -Gas chromatographic method 1 主题内窑与适用范围本标准规定了用OV-17、QF-1混合柱分离测定车间空气中滴滴涕。本标准适用于测定滴滴涕生产现场和使用现场空气中滴滴涕浓度。2 原理GB/T 16092 1995 用滤纸采集空气中滴滴涕，以苯溶脱，经OV-17、QF-111昆合色谱柱分离后，用电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料:慢速定量捕、纸旷3. 3 抽气机。3. 4 流量计:010L/m
2、in。3. 5 具塞比色管:25mL。3.6 微量注射器:5L，lL。3. 7 气相色谱仪:电子捕获检测器(63Ni源)00.03ng滴滴涕给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径3mm，玻璃柱。OV-17 : QF-1 : Chromosorb W AW-DMCS=2 : 1. 5: 100; 柱温:193C;检测室温度:2500C;汽化室温度:25 0C ; 载气(氮气):50mL/min。4 试剂4. 1 苯，分析纯。4.2 户，p-滴滴涕、0，-滴滴涕，色谱纯。4.3 OV-17，色谱固定液。4.4 QF-1，色谱固定液。4.5 Chromosorb W A W-DMCS担体
3、，6080目。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6092 -1 995 5 采样将滤纸(3.2)置于采样夹(3.1)中，以10L/min的速度抽取50L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的措纸(3.2，数量为样品总数1/10，至少为1张滤纸)，按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6. 2 样品处理将采过样的滤纸放入具塞比色管(3.5)中，加10mL苯(4.1)，时时振摇，洗脱出，洗脱榕液供测定用。6. 3 标准曲线的绘制以苯为榕剂配制含户，p-滴滴涕及。，滴滴沸各为1mL=1. 5用的标准榕液。取k述标准溶液0.5，1.0，2.5 ,
4、 5. OL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，分别以户，p滴滴涕及o，p-滴滴涕的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1L样品溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。7 计算7. 1 按式。)将样品体积换算成标准状况下的体积。Vo V771户=vx一二-一一一一-( 1 ) . 273十t10 式中:V 标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;f一温度，; 户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算滴滴涕的浓度。C，十C，x=一?X10000 . (2 ) AXVo 式中:X一-一空气中滴滴涕的浓度，mg/m气c、C2一二分别为从标
5、准曲线上查出的户，户滴滴涕、0，-滴滴梯的含量，g;A一一注入样品溶液量，L;V。一一标准状况下的样品体积，Lo8说明8. 1 本法检出限为3X105g(进样1L液体样品)，测定范围为O.03 1. 5mg/m3，当滴滴涕浓度为O. 03 , O. 30 ,1. 5mg/m3时，变异系数分别为3.5%, 2.6% ，1.1%。8. 2 要注意采样夹的气密性。采样时防止污染:李先将滤纸放入滤膜夹并置于样品盒中备用。采样过程中要经常观察流量计转子的位置，当发现采样滤纸被空气中的固体颗粒、油雾或液体阻塞时，应终止采佯。在采样、运输和转移到具塞比色管中之前，均应防止滤纸上采集的样品脱落。滤纸采样后，用
6、苯在写三阻下处理2h，滴滴涕的洗脱率为99.8%。8. 3 样品运送到实验室后，尽快将滤纸的样品面向内折叠，放入具塞比色管中，样品可长期保存。8.4 当空气中滴滴j弟放度高于5倍最高容许浓度时，要稀释样品榕液或减少进样量，否则线性关系不好。8. 5 采样现场共存保留时间与滴滴涕相近的物质时，干扰滴滴梯的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。但是，在通常的情况下，生产或使用现场不存在干扰物质。8.6 11只测定滴滴涕而不同时测定六六六时，可提高载气流速至75mL/min，以加快流出时间。G/T 1 6092 -1 995 洗脱溶剂可用正己烧或中沸点石油酷代替苯。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人程玉琪、张颖、姜晓文。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
