1、中华人民共和国国家标准车间空气中六六六的气相色谱测定方法Wokplace air-Determination of hexachlorobenzene -Gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 16093 -1995 本标准规定了用OV-17、QF-11.昆合柱气相色谱法分离测定车间空气中六六六。本标准适用于测定六六六生产现场和使用现场空气中六六六浓度。2 原理用滤料采集空气中六六六，用苯洗脱，经OV-17、QF-111昆合色谱柱分离后，以电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料:慢速定量滤纸。3. 3
2、 抽气机。3. 4 流量计，01川oL/mi丑旧1让m3. 5 具塞比色管，2饲5mL。3. 6 微量注射器，5L，lL。3. 7 气相色谱仪，电子捕获检测器(63Ni源),0.002 ng六六六给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径3mm，玻璃柱。OV-17: QF-1 : Chromosorb W AW-DMCS=2: 1. 5: 100 柱温:193C;检测室温度:250C;汽化室温度:250C;载气(氮气):50 mL/min。4 试剂4. 1 苯:分析纯。4.2 甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六，色谱纯。4.3 OV-17，色谱固定液。4.4 QF-1，色谱
3、固定液。4.5 Chromosorb W AW-DMCS担体，6080目。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16093 -1995 5 采样将滤料(3.2)置于采样夹(3.1)中，以5L/min的速度抽取20L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验用未采过样的滤料(3.2，数量为样品总数1/10，至少为1张滤纸)，按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6. 2 样品处理将采过样的滤料放入具塞比色管(3.5)中，加10mL苯(4.1)，时时振摇，洗脱2h，洗脱榕液供测定用。6. 3 标准曲线的绘制以苯为溶剂配制含甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六
4、六各为1 mL=O. 02问的标准潜液。分别取上述各标准榕液0.5，1.0 , 2. 5 , 5. 0L进样，测量保留时间及峰高，每个旅度重复3次，取峰高的平均值，分别以甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取1L样品溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。ZJ hr-1 -AU 3一+t一。，一叫J一巧i-9 V 一-V . ( 1 ) 式中:V。标准状况下的样品体积，L;V一一样品体积，L;t 温度，C;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)和式(3)计算总
5、六六六和丙体六六六的浓度。(C1 + Cz十C3十C4)X 10 000 1 ( 2 ) A X Vo AU nu nufo nu-1 1一-A 3-C-Z X ( 3 ) 式中:X1、Xz一一分别为空气中总六六六、丙体六六六的旅度，mg/m气C1、Cz、C3、C4-一分别为从标准曲线上查出的甲体、乙体、丙体、丁体六六六的含量，用;A一一注入样品溶液量，L;Vo -标准状况下的样晶体积，L。8说明8.1 本法对总六六六和丙体六六六的检出限均为2X 10-6g(进样0.1L、液体样品)，总六六六的测定范围为O.011 mg/m3，丙体六六六的测定范围为O.0050. 5 mg/m3。丙体六六六浓
6、度为0.005，O. 05 , O. 5 mg/m3时，变异系数分别为9.0 % , 6. 7 % , 0. 7 %。8. 2 要注意采样夹的气密性，采样时防止污染，事先将滤料放入滤膜夹并置于样品盒中备用。在采样、运输、贮存过程中均应防止滤料上采集的样品脱落。滤纸采样后，用苯在室也下处理2h.六六六的洗脱GB/T 1 6093 -1 995 率为97.9%。8.3 采样后将滤纸样品面向内折叠，放入具塞比色管中，可长期保存。8.4 本法只适用于测定六六六粉尘，当六六六以蒸气状态存在时，采样方法要改为用1支内盛10mL 水的多孔玻板吸收管以1L/min的速度抽取10L空气，后经5mL苯萃取。8. 5 采样现场共存保留时间与六六六各异构体相近的物质时，干扰六六六的测定，大量邻-二硝基苯干扰甲体六六六的测定。此时可通过变更色谱条件来排除。8.6 洗脱溶剂可用正己烧或中沸点石油田速代替苯。检测器为氟顿时，柱温及检测室温度应适当降低。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人程玉琪、姜晓文、张颖。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
