1、中华人民共和国国家标准车间空气中四氟乙烯的直接进样气相色谱测定方法G/T 16094-1995 Workplace air-Determination of tetrafluoroethylene 一Directinjection gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用Durapak柱气相色谱法分离测定车间空气中四氟乙烯。本标准适用于测定有机氟材料生产与加工现场空气中四氟乙烯浓度。2 原理空气中的四氟乙烯经Durapak柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 盐水瓶，500mL(精确测量体积)。3. 2 注射
2、器，100mL , l mL。3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng四氟乙烯给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径3mm，不锈钢柱。Durapak(氧二丙睛化学键合固定相); 柱温:室温;汽化室温度:室温;检测室温度:1000C;载气(氮气):20 mL/min。4 试剂4. 1 四氟乙烯，纯度为99%以上。4. 2 Durapak (氧二丙腊化学键合固定相)色谱固体固定相。5 采样取100mL注射器取下橡皮帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上橡皮帽，垂直放置，带回实验室，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器，取下橡皮帽，抽取
3、100mL清洁空气与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制取一只500mL盐水瓶(瓶内放一小铝片)，瓶口塞上带有玻璃管的橡皮塞，通国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16094-1995 过橡皮管将玻璃管与真空泵连接。用真空泵抽气30s后立刻用夹子夹紧橡皮管。然后放松夹子，向瓶内压入纯氮，使盐水瓶内充满纯氮。用1mL注射器，取一定量四氟乙烯(于20C时l，mL四氟乙烯质量为4. 159 mg)注入上述盐水瓶中，配成4g/mL四氟乙烯标准气体。用100mL注射器和纯氮分别配成0
4、.02，0.04，0.06g/mL的标准气体。分别取0.5mL进样，测量保留时间及峰高，每个被度重复3次，取峰高的平均值，以四氟乙烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取0.5mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。上川 3一+ V V ( 1 ) 式中:Vo -标准状况下的样晶体积，mL;V一一样品体积，mL;t 温度，C;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算四氟乙烯的浓度。x = i X 1 000 . ( 2 ) 式中:X一一一空气中四氟乙烯的浓度，mg/m3; V。一一标准状况下的
5、样晶体积，mL;C 由标准曲线上查出的样品中四氟乙烯的含量，用。8说明8. 1 本法检出限为2X10-3g(直接进样0.5mL空气样品)。测定范围为2070mg/m3。当四氟乙烯浓度为20，40，60mg/m3时，变异系数分别为3.2%, 3.6% ，4.1%。8. 2 本法为测定四氟乙烯的瞬间放度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 本法于六氟丙烯，FI2(三氟二氯甲烧)，F川二氟一氯甲皖)同时存在下可以测定四氟乙烯。8.4 现场采样的样品以当天分析为最好。GB/T 1 6094 -1 995 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人史秀娟。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
