1、中华人民共和国国家标准车间空气中乙腊的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace airDetermination of acetonitrile Sol vent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 160961995 本标准规定了用聚乙二醇6000柱气相色谱法分离测定车间空气中乙睛。本标准适用于测定乙腊生产现场和大多数使用乙腊作为原料进行生产现场空气中乙睛的浓度。2 原理用活性炭管采集空气中乙睛，经2%丙酬二硫化碳榕液解吸，用聚乙二醇6000性分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3 仪器3.
2、1 活性炭管:用快80mm，内径3.54. 0 mm，外径约6mm的玻璃管，其中装两段40100日悟性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封，可供长期保存使用，如短时间内使用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于300350C通氮气处理34h。管中前段装100 mg，后段装50mg活性炭，后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料固定，前段活性炭外边则用玻璃棉固定。3.2 采样泵，010L/min。3. 3 微量注射器，100L，10L，lL。3. 4 具塞离心管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。3ng乙睛给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2
3、m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100。柱温:760C。汽化室瘟度:155 oC。检测室温度:125C。载气(氮气): 60 mL / min 0 4 试剂4. 1 乙睛，色谱纯。4.2 二硫化碳。4.3 丙酬。4.4 聚乙二醇6000，色谱固定液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16096-1995 4.5 6 201担体，6080目。5 采样在采样地点打开活性炭管，孔径至少为2mmo50mg端接采样泵并垂直放置，以0.5L/min的速度抽取10L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。6 分析步骤6. 1
4、 对照试验取12支活性炭管，直接按6.2处理后与样品同时分析，作为空白对照。6. 2 样品处理将100mg及50mg活性炭分别倒入2个5mL离心管中，各加1mL2%丙酬的二硫他碳梅液，在旋涡振荡器上振荡洗脱1min，在离心机中l以;丛80o r旷/mi旧m离心5mi旧m6. 3 标准曲线的绘制用活性炭管采样时，在2汩5mL量瓶中先加入少量2%丙自嗣同的二硫化碳溶液。用微量注射器吸取3归1.9L乙H腊青注入量瓶中。加2%丙酬的二硫化碳溶液到刻度。此溶液浓度为1 mg/mL.存放在冰箱中，有效期为5d。取一定量上述标准榕液于10mL量瓶中，加入2%丙酬的二硫化碳榕液稀释，配成20.100200和4
5、00周/mL的乙腊标准榕液，各进样1L，测定保留时间和峰高或峰面积。每个旅度重复进样3次，取其平均值。以乙睛含量对峰高或峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定抽取6.2处理后的样品清液，各以1L进样。以峰高或峰面积定量。丙烯脯/ I 0 时间.Ol m 2%丙酣的二硫化碳恪液解吸乙腊的色谱图7 计算7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。Vo = V X 273 X一主U八273+ t 101. 3 式中:V。一标准状况下的样品体积，L;V 样品体积.L;_t-温度，C;户大气压力，kPao7.2 按式(2)计算乙腊的改度。( 1 ) G/T 16096一199
6、5式中:X一一空气中乙睛浓度，mg/m气C一从100mg样品中测得的乙腊含量，g;C2一一从50mg样品中测得的乙睛含量，g;D一一解吸效率。8说明. ( 2 ) 8. 1 用活性炭管采样时，当乙腊含量为20，100，200和400月/mL时，其变异系数分别为5.59%, 5.63% ，4.14%及2.62%。8.2 配制不同浓度的炭管吸附标准管，先用纯二硫化碳解吸，其解吸效率较低。改用2%丙酬的二硫化碳溶液(体积比)解吸效率平均在85%左右，能够满足要求。8.3 100 mg活性炭的穿透容量，对乙睛是在1214mg之间。空气湿度对穿透影响不大。8.4 炭管采样后可稳定5d。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海医科大学负责起草。本标准主要起草人陈楚良、江龙。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
