1、中华人民共和国国家标准车间空气中丙烯腊的溶剂解吸气相色谱测定方法Workplace air-Determination of acrylonitrile -Sol vent desorption gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用聚乙二醇6000柱分离测定车间空气中丙烯睛。GB/T 1 6097 -1 995 本标准适用于测定丙烯睛生产现场和大多数使用丙烯腊作为原料生产现场空气中丙烯睛浓度。2 原理用活性炭管采集空气中丙烯睛，经2%丙酣三硫化碳溶液解吸，用聚乙三醇6000柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3 仪器
2、3. 1 活性炭管:用长80mm，内径3.54. 0 mm，外径约6mm的玻璃管，其中装两段40100目活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封，可供长期保存使用，如短时间内使用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于3003500C通氮气处理34h。管中前段装100 mg，后段装50mg活性炭，后段活性炭前后用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料固定，前段活性炭前面则用玻璃棉固定。3. 2 采样泵，01.0 L/min。3. 3 微量注射器，100L，10L，lLo3. 4 具塞离心管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。2ng丙烯睛给出的信噪比不低于3: 1
3、。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000 : 6 201担体=5: 100; 柱温:76C;1气化室温度:155 C ; 检测室祖度:125C;载气(氮气):60 mL/mino 4 试剂4.1 丙烯脯，色谱纯04.2 二硫化碳。4.3 丙酬。4.4 聚乙之醇6000，色谱固定液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6097 -1 995 4.5 6 201担体，6080目。5 采样在采样地点打开活性炭管，孔径至少为2mm , 50 mg端接采样泵井垂直放置，以0.5L/min的速度抽取10L空气，采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室
4、分析。6 分析步骤6. 1 对照试验取12支活性炭管，直接按6.2处理后与样品同时分析，作为空白对照。6.2 样品处理将100mg及50mg活性炭分别倒入2个5mL离心管中，各加1mL2%丙田间的二硫化碳溶液，在旋涡振荡器上振荡洗脱1min，在离心机中以800r/min离心5min。6. 3 标准曲线的绘制用活性炭管采样时，在25mL量瓶中先加入少量2%丙嗣的二硫化碳溶液。用微量注射器吸取30.9L丙烯睛注入量瓶中，加2%丙自同的二硫化碳溶液到刻度，此溶液浓度为1mg/ mL，存放在冰箱中，有效期为一周。取一定量上述标准溶液于10mL量瓶中，加入2%丙嗣的二硫化碳溶液稀释，配成10，50，10
5、0和200g/mL的丙烯睛标准溶液，各进样1L，测量保留时间和峰高或峰面积。每个浓度重复进样3次，取其平均值。以丙烯睛含量对峰高或峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定抽取6.2处理后的样品清液，各以1L进样。用保留时间定性，以峰高或峰面积定量。丙烯睛色谱图见下图。丙烯应一-4 3 2 1 () 时间.n1 ln 2%丙酬的二硫化碳溶液解吸丙烯腊的色谱图7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273由Vo = V x一一一一一x_ _:一-u . 273 + t 101.3 式中:Vo -标准状况下的样品体积，L，V 样品体积，L;t一一温度，C;p
6、大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算丙烯腊的浓度。. ( 1 ) GB/T 16097-1995 式中:X一一空气中丙烯睛浓度，mg/m3;X一旦土豆2VoD C1 -从100mg样品中测得的丙烯睛含量，g;Cz一一从50mg样品中测得的丙烯腊含量，用;D一一解吸效率。8 说明 ( 2 ) 8.1 用活性炭管采样时，当丙烯睛含量为10，50，100和200用/mL时，其变异系数分别为9.83%, 3.17% ，2.50%及0.82%。8.2 配制不同浓度的炭管吸附标准管，先用纯二硫化碳解吸，其解吸效率较低。改用2%丙酬的二硫化碳溶液(体积化)解吸效率平均在90%左右，能够满足要求。8.3 100 mg活性炭的穿透容量，对丙烯腊是在1016mg之间。空气湿度对穿透影响不大。8.4 炭管采样后可稳定5d o 附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由上海医科大学负责起草。本标准主要起草人陈楚良、江龙。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
