1、GB/T 16105-1995 前主口本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中五氧化二饥的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年7月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:四川省卫生防疫站。本标准主要起草人t武呆绪、赵承礼。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中五氧化二饥的N-肉桂酷邻-甲苯瓷肢分光光度测定方法Workplace air-Determination of vanadium pentoxide-N -
2、cinnamoyl-o-tol yl hydroxylamine spectrophotometric method GB/T 1 61 05 -1 995 本标准规定了N-肉桂酷-邻-甲苯在胶分光光度法测定车间空气中五氧化二饥浓度的方法。本标准适用于生产和使用五氧化二饥的车间空气中五氧化二机浓度的测定。2 原理饥与N-肉桂酷邻甲苯起股在盐酸中产生红色络合物，用三氯甲:皖提取，比色定量。3 仪器3. 1 采样夹。3. 2 滤料:慢速定量滤纸，过氯乙烯梅、膜。3. 3 抽气机。3. 4 流量计.010L/min.025 L/min o . 3. 5 具塞比色管.10mL。3. 6 分光光度计。4
3、 试剂本法所用的试剂纯度应为分析纯。基准试剂要求为优级纯。4. 1 硫酸.P20=1. 84 g/mL。4.2 磷酸，20= 1. 685 g/mL。4. 3 硝酸，20= 1. 42 g/mL。4.4 高氯酸，20=1.67 g/mL。4.5 高锚酸饵海液.2.5g/L。4.6 氨基磺酸溶液.0.5g/La 4. 7 饱和氟化纳洛液。4.8 盐酸，P20=1. 18 g/mL。4. 9 N-肉桂酷邻甲苯捏胶三氯甲烧j容液.2.5g/L:称取0.25gN-肉桂酷-邻-甲苯是股CC6HsCH=CH-CO-N (OH)C6H4CH3简称N-CTHAJ榕于100mL三氯甲烧中。4.10 标准溶液:称
4、取0.1000 g105C干燥1h的五氧化二饥，榕于10mL 50 g/L氢氧化纳榕液中，移入500mL量瓶，加5mL1+1硫酸，加水至刻度，海匀。此梅液1mL=200月五氧化二饥，为贮备液。临国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16105-1995 用时量取5.0mL贮备掖于100mL量瓶中，加水至刻度，配成1mL=10周五氧化二饥的标准榕液。5 采样五氧化二饥烟用滤纸采集。将滤纸固定在采样夹上，以5L/min的速度抽取100L空气。五氧化二饥粉尘用滤膜采集。将滤膜固定在采样夹上，以20L/min的速度抽取100L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验将装好
5、滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理将滤纸或滤膜放在50mL锥形瓶中，加入2.5mL硫酸及5mL硝酸加热消解，至溶液透明。否则继续加入硝酸，每次12mL，直至榕液呈1炎黄色为止。稍冷，小心加入5滴高氯酸，继续加热至冒白烟，取下放冷。加2mL磷酸及5mL水，加热至有气泡逸出并冒白烟为止。稍冷，移入10mL 比色管中，以少量水洗锥形瓶，洗液并入比色管中并用水稀释至J度，提匀。供测定用。6. 3 标准曲线的绘制取6只分准漏斗，按表l配制标准管。表l五氧化二饥标准管的配制管号。2 3 4 5 标准溶液，mL。1. 0 2. 0 3. 0 4. 0
6、 5. 0 水，mL10.0 9. 0 8.0 7.0 6. 0 5.0 五氧化二饥的含量，用6 10 20 30 40 50 向标准管中各加入1mL硫酸和1mL磷酸各滴加高锤酸饵榕液至呈稳定的淡红色，静置2min。然后加入2mL氨基磺酸榕液和2mL饱和氟化制溶液随即加入8mL盐酸(使最后榕被浓度为4mol/L 盐酸)，再加水稀释至25mL，摇匀。加入5mLN-肉桂酷-邻甲苯起股三氯甲烧溶液，振摇2min，放置分层，用滤纸条擦去分液漏斗下口管内水分，将三氯甲烧层放入比色管中，于波长530nm下比色。以五氧化二机含量(g)对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定取处理后样品榕液5.0mL于分掖漏
7、斗中，加7mL水，滴加高锺酸饵溶液至呈稳定的淡红色，以下操作同标准管。比色后由标准曲线上查出五氧化二饥的含量(g)。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。273户认=Vx一一-一一一一一( 1 ) 273十t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，L;V一样品体积，L;t温度，C;户大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算五氧化二饥的被度。2m c = Vo . ( 2 ) G/T 16105 -1995 式中:C一一空气中五氧化二饥的浓度，mg/m3; m一一样品海液中五氧化二机的含量，g;Vo -标准状况下的样晶体积，L。8说明8. 1 本法的检出限为2
8、g/10mL。采样100L时，本法的测定范围为O.04 1 mg/m3。当五氧化二饥含量为10，30，50问/10mL时，变异系数分别为5.0%, 0.7% ，0.6%。8.2 滤纸和滤膜消解回收率分别为97.1%和93.9%。8. 3 采样后，将采过样的惊纸或滤膜样品面朝里对折起来，再用清洁滤纸包好，置于塑料袋中，放入盒内，可长期保存。8.4 样品处理时，加入磷酸后温度不能过高，消化不宜过久，否则易出现胶状物质影响测定。8. 5 盐酸浓度对络合物的提取有很大影响，4mol/L盐酸浓度为提取的适宜酸度。8.6 Ti忏对本法无干扰。Fe3+在200吨以上有干扰，但加入2mL 100g/L六偏磷酸销后干扰可消除。Cr6+在20闲时即呈现干扰。
